
實驗一 藥物的定性鑒別
一、 目的要求
通過以下各類藥物的化學定性實驗,加深和穩固學過的理論知識。
試劑:阿斯匹林片,三氯化鐵,碳酸鈉,稀硫酸;鹽酸異丙嗪片,硫酸,硝酸;維生素C片,硝酸銀;維生素E片〔或膠囊〕,硝酸 無水乙醇;鹽酸土霉素, 硫酸
實驗所用試液配制:
1.三氯化鐵試液:取三氯化鐵9g,加水使溶解成100ml即得。
2.碳酸鈉試液
3.稀硫酸
4.硝酸銀試液
二、實驗內容
〔一〕巴比妥類藥物的鑒別
苯巴比妥片的鑒別:取本品5片,研細,加無水乙醇10ml,充分振搖,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣做以下反應:
〔1〕取殘渣約50mg,加碳酸鈉試液1ml與水10ml,振搖2分鐘,濾過,濾液中逐滴加入硝酸銀試液,即生成白色沉淀,振搖,沉淀即溶解,繼續加過量的硝酸銀試液,沉淀不再溶解。見p266銀鹽反應
〔2〕取殘渣約10mg,加硫酸2滴與亞硝酸鈉約50mg,混合,即顯橙黃色,隨即轉為橙紅色。見p271
〔二〕 芳酸與芳胺類藥物的鑒別
1、阿司匹林片
〔1〕取本品的細粉適量〔半片約相當于乙酰水楊酸0.1g〕,加水10ml,煮沸,放冷, 加三氯化鐵試液2滴,即顯紫堇色。P202水楊酸反應
〔2〕取本品的細粉適量〔半片約相當于乙酰水楊酸0.2g〕,加碳酸鈉試液5ml,振搖后,放置5分鐘,濾過,濾液煮沸2分鐘,放冷,加過量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并發出醋酸的臭氣。P204水解反應
2、 對氨基水楊酸鈉片
取本品1片,研細,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2滴是呈酸性,加三氯化鐵試液1滴,應顯紫紅色。
3、苯甲酸〔或苯甲酸鈉〕
取本品約0.1g,加氫氧化鈉試液〔0.1mol/L〕10ml振搖,濾過,濾液中加三氯化鐵試液2滴,即發生赭色沉淀〔如為鈉鹽,直接加水10ml溶解后,再鑒別〕。
4、鹽酸普魯卡因注射液 p241重氮化偶合反應
取本品約1ml〔半只〕,加稀鹽酸1ml,加亞硝酸1ml,加亞硝酸鈉試液〔0.1mol/L〕數滴,
滴加堿性β—萘酚數滴,即呈橙紅色沉淀。
5、鹽酸去氧腎上腺素注射液 p224與鐵鹽的反應
取本品適量,加水1ml,加三氯化鐵試液1滴,即顯紫色。
6、鹽酸腎上腺素注射液 p224與鐵鹽的反應
取本品2ml,加三氯化鐵試液1滴,即顯翠綠色;再加氨試液1滴,即變為紫色,最后變為紫紅色。
〔三〕苯駢噻嗪類和苯駢二氮卓類
1、鹽酸氯丙嗪片 p295氧化顯色反應
取本品1片,研細,加水5ml,振搖,使鹽酸氯苯丙嗪溶解,濾過,取濾液加硝酸5滴,即顯紅色,漸變淡黃色。
2、 鹽酸異丙嗪片 p295氧化顯色反應
取本品2片,研細,加水10ml,振搖使鹽酸異丙嗪溶解,濾過,濾液分成兩份,分別做如下反應:
① 加硫酸2ml,溶液顯櫻桃紅色,放置后,色漸變深。
② 加硝酸1ml,即發生紅色沉淀;加熱,沉淀即溶解,溶液由紅色轉變為橙黃色。
3、安定片〔地西泮〕 p283硫酸熒光反應
取本品的細粉適量〔約相當于安定10mg〕,加丙酮10ml,振搖使安定溶解,濾過,濾液蒸干,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外燈下檢視,顯黃綠色熒光。
4、氯氮卓片〔利眠寧片〕
a) 取本品3片,研細,加鹽酸〔1→2〕10ml,緩緩煮沸15分鐘,放冷,加亞硝酸鈉試液〔0.1mol/L〕數滴,滴加堿性β—萘酚試液數滴,即呈橙紅色沉淀。P284芳伯胺的反應
b) 取本品1片,研細,加鹽酸溶液〔9→1000〕5ml,加碘化鉍鉀試液1滴,即發生呈紅色沉淀。P283沉淀反應
〔四〕維生素類
1、維生素AD膠丸
取本品1粒的內容物,加氯仿5ml,加三氯化銻溶液〔1→4〕1ml,即顯藍色至藍紫色,放置后,色漸消退。
2、維生素B1片 p359硫色素熒光反應
取本品細粉適量,加水攪拌,濾過,濾液蒸干后,加氫氧化鈉試液2.5ml溶解后,加鐵氰化鉀正丁醇5ml,強力振搖2分鐘,放置使分層,上面的醇層顯強烈的藍色熒光;加酸使成
酸性,熒光即消失;再加堿使成堿性,熒光又顯出。
3、維生素C片 p363 與硝酸銀,二氯靛酚鈉的反應
取本品的細粉適量〔2片約相當與維生素C0.2g〕,加水研磨后,再加水適量使成10ml,濾過,濾液分成兩份做如下反應:
① 取濾液5ml,加硝酸銀試液0.5ml,即發生銀的黑色沉淀。