固液分離固液分離的方法有傾析法過濾法和離心分離法三種傾

2023年12月21日發(fā)(作者：寶麗板)

固液分離

固液分離的方法有傾析法、過濾法和離心分離法三種。

一、傾析法

如果沉淀的相對密度較大或晶體顆粒較大，靜置后能較快沉降的，常用傾析法分離和洗 滌沉淀。操作時將沉淀上部的清液緩慢沿玻璃棒傾入另一容器中，如圖1。然后在盛沉淀的 容器中加入少量洗滌液（如蒸溜水），充分攪拌后靜置，待沉淀沉降后傾去洗滌液，重復(fù)2?3

次既可將沉淀洗凈。

二、過濾法

最常用的固液分離方法是過濾法。

當溶液和固體的混合物通過過濾器（如濾紙或玻璃砂芯）時，沉淀留在過濾器上，溶液通 過過濾器流入另一容器中。過濾后的溶液稱濾液。

圖1.傾析法過濾 圖2.普通濾紙的折疊

1.

濾紙的選擇

實驗時應(yīng)根據(jù)具體要求選用合適類型和規(guī)格的濾紙，如BaSO4、CaC2O4?2H2O等細晶形

沉淀,應(yīng)選用“慢速”濾紙過濾；Fe2O3-nH2O為膠狀沉淀.，應(yīng)選用“快速”濾紙過濾；MgNH4PO4

等粗晶形沉淀，應(yīng)選用“中速”濾紙過濾。

2.

過濾方法選擇

過濾方法又分常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。

（1）常壓過濾（普通過濾）

在大氣壓下使用普通玻璃漏斗過濾的方法。沉淀物為膠體或微細晶體時，用此法過濾較 好。

根據(jù)沉淀的具體情況選擇適合的濾紙和漏斗。圓形濾紙對折兩次成扇形，展開成圓錐形， 一邊為三層，一邊為一層（圖2），用水潤濕濾紙，使濾紙漏斗內(nèi)壁緊貼。

漏斗應(yīng)放在漏斗架上，下面用一個潔凈的燒杯承接濾液，將漏斗頸出口斜口長的一側(cè)貼 緊燒杯內(nèi)壁，以加快過濾速度，并防止濾液外濺。

過濾時，為了避免沉淀堵塞濾紙的空隙，影響過濾速度，一般多采用傾瀉法過濾。首先 傾斜靜置燒杯，待沉淀下降后，先采用傾瀉法先濾去盡可能多的清液，如果需要洗滌沉淀， 可在溶液轉(zhuǎn)移后，往盛沉淀的容器中加入洗滌液充分攪勻，待沉淀沉降后按傾斜法傾出溶液， 如此洗滌沉淀2?3次；然后把沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上；最后清洗燒杯和洗滌漏斗上的沉淀。而不 是一開始過濾就將沉淀和溶液攪混后過濾。

操作中注意讓溶液沿玻璃棒在三層濾紙一側(cè)傾入漏斗中，液面高度應(yīng)低于濾紙

1 2cm(圖3),玻璃棒下端盡可能接近濾紙，但不能接觸濾紙。

過濾過程中暫停傾注時，應(yīng)沿玻璃棒將燒杯嘴往上提，逐漸使燒杯直立，等玻璃棒和燒 杯由相互垂直變?yōu)閹缀跗叫袝r，將玻璃棒離開燒杯嘴而移入燒杯中。這樣才能避免留在棒端 及燒杯嘴上的液體流到燒杯外壁上去。

沉淀用傾瀉法洗滌后，在盛有沉淀的燒杯中加入少量洗滌液，攪拌混合，全部傾入漏斗 中。然后用洗瓶小心沖洗燒杯壁上附著的沉淀，使之全部轉(zhuǎn)移入漏斗中。

圖3常壓過濾 圖4減壓過濾

沉淀全部轉(zhuǎn)移到濾紙上后，需對沉淀進行洗滌，以除去沉淀表面吸附的雜質(zhì)和母液。洗 滌時要用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方螺旋形向下移動沖洗沉淀，將沉淀集中到濾紙錐體的 底部，不可將洗滌液直接沖到濾紙中央沉淀上，以免沉淀外濺。洗滌沉淀采用“少量多次”的 方法，提高洗滌效率，每次使用少量洗滌液，盡量濾干后進行下一次洗滌。

(2)減壓過濾(抽濾或真空過濾)

減壓能加快過濾速度，也可將沉淀抽吸得比較干燥。膠體或細顆粒沉淀會透過濾紙或使 濾紙堵塞，不能用減壓過濾的方法分離沉淀。

減壓過濾裝置包括：布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶和減壓泵，如圖4。布氏漏斗管下端的

斜面朝向吸濾瓶支管。濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但能完全蓋住所有的小孔。

過濾時，應(yīng)先用溶劑把平鋪在漏斗上的濾紙潤濕，然后開動水泵，使濾紙緊貼在漏斗上。 小心地把要過濾的混合物倒入漏斗中，使固體均勻的分布在整個濾紙面上，一直抽到幾乎沒 有液體濾出為止。為了盡量把液體除凈，可用玻璃瓶塞壓擠濾餅。在漏斗上洗滌濾餅的方法： 把濾餅盡量地抽干、壓干，拔掉抽氣的橡皮管(或打開安全瓶上的閥門)通大氣，恢復(fù)常壓， 把少量溶劑均勻地灑在濾餅上，以溶劑剛好蓋住濾餅為宜。靜置片刻，讓溶劑滲透濾餅，待 有濾液從漏斗下端滴下時，重新抽氣，再把濾餅抽干、壓干。這樣反復(fù)幾次，就可把濾餅洗 凈。必須記?。涸谕Ｖ钩闉V時，應(yīng)先拔去橡皮笥或?qū)踩可系牟Ａчy打開)通大氣，然后 關(guān)閉水泵。取下漏斗，左手把握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落 入潔凈的紙片或表面皿上，然后揭去濾紙。

強酸性或強堿性溶液過濾時，應(yīng)在布氏漏斗上鋪上玻璃布或滌綸布、氯綸布來代替濾紙。

對個別特殊性質(zhì)的固液分離，需選用一些特殊的過濾器和材料，如玻璃砂芯漏斗(或坩

堝)。

微孔玻璃漏斗(或坩堝)的濾板是用玻璃粉末在高溫熔結(jié)而成的。1990年前，我國微孔玻

璃濾板按孔徑大小(pm)、分為6種型號：G](80?120)、G2(40?80)、G3(15?40)、G4(5?15)、

G5(2?5)、G6

(<2)O 1990年后，我國微孔玻璃濾板的牌號以Pn表示，n代表每級孔徑(pm)的 上限值，有Pl6 / P4 / Pl 0 / Pl6 / P40 / Pl00 / Pl60等規(guī)格。分析實驗中常用P40（G3）和P16（G4）號微 孔

玻璃濾板，一般須用減壓過濾法。

玻璃砂芯漏斗（或坩堝）在使用前，先用強酸（HCl或HNO3）處理，然后再用水洗凈。洗滌 時在抽濾瓶瓶口配一塊稍厚的橡皮墊，墊上挖一個圓孔，將微孔玻璃坩垠或漏斗）插入圓孔 中；再將強酸倒入微孔玻璃漏斗中，然后減壓抽濾，即可洗凈漏斗｛或坩堝）。抽濾結(jié)束時， 應(yīng)先通大氣，再關(guān)閉減壓泵，否則減壓泵中的水會倒吸入抽濾瓶中。

微孔玻璃漏斗（或坩堝）不耐強堿，會損壞漏斗｛或坩堝）的微孔。因此，不可用強堿處理， 也不適于過濾強堿溶液。

過濾時，所用裝置減壓過濾裝置相同，在減壓抽濾下用傾瀉法進行過濾，具體操作與上 述用濾紙過濾相同。

（3）熱過濾

熱過濾就是在普通玻璃漏斗外套上一個保溫漏斗，其裝置如圖5所示。

某些熱的飽和溶液在過濾時，由于溫度降低，晶體很容易在濾紙上析出，使過濾發(fā)生困 難，因此該種溶液就需要在保溫的情況下進行過濾，即熱過濾。

保溫漏斗是銅制的，具有夾層和側(cè)管。夾層內(nèi)盛水，漏斗上有一注水口，側(cè)管處可加熱。 保溫漏斗內(nèi)的玻璃漏斗的大小應(yīng)與保溫漏斗相匹配，且為短頸。

為了盡量利用濾紙的有效面積以加快過濾速度，過濾熱的飽和溶液時，常使用折疊式濾 紙，其折疊方法如圖6所示。

先將濾紙一折為二，再折成四分之一，產(chǎn)生2、4折紋，然后將1、2的邊沿折至4、2，

2、3的邊沿折至2、4分別產(chǎn)生2、5和2、6兩條新折紋。繼續(xù)將1、2折向2、6,

2、3折

向2、5，再得2、7和2、8的折紋。同樣以2、3對2、6，1、2對2、5分別折出2、9和2、

10的折紋。最后在八個等分的每小格中間以相反方向折成16等分，結(jié)果得到象折扇一樣的

排列。再在1、2和2、3處各向內(nèi)折一小折面，展開后即得到折疊濾紙。在折紋集中的圓心

處折時切勿重壓，否則濾紙的中央在過濾時容易破裂。使用前應(yīng)將折好的濾紙翻轉(zhuǎn)并整理好 再放入漏斗中，這樣可避免被手弄臟的一面接觸濾過的濾液。

過濾時，先將夾套內(nèi)的水加熱，當?shù)竭_所需溫度時，將熱的飽和溶液逐漸地倒入漏斗中； 在漏斗中的液體仍不宜積得太多，以免析出晶體，堵塞漏斗；最好在漏斗上蓋上一表面皿。

也可用布氏漏斗趁熱進行減壓過濾。為了避免漏斗破裂和在漏斗中析出晶體，最好先用 熱水浴或水蒸氣浴，或在電烘箱中把漏斗預(yù)熱，然后用來進行減壓過濾。

圖5熱過濾 圖6.折疊式濾紙