平行檢驗的相對標準偏差

2024年3月3日發(作者：腳反射區)

藥品檢驗分析的精密度要求

一、平行試驗的要求-------《藥品檢驗所實驗室質量管理規范》規定：

１．熔點：平行測定3次；

２．吸收系數：平行試驗２份；

３．酸值：平行試驗２份；

４．含氟量：平行試驗２份；

５．含氮量：平行試驗２份；

６．干燥失重：失重為１％以上者平行試驗２份；

７．水份（費休氏法）：平行試驗３份；

８．浸出物：平行試驗２份；

９．含量測定：平行試驗２份。含量測定必須平行測定兩份,平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內，以算術平均值作為測定結果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應重新測定。

二、含量測定的精密度要求

測定方法

容量法

氮測定法

紫外可見分光光度法

薄層色譜掃描法

高效液相色譜法

氣相色譜法

相對平均偏差

≤2%

≤3%

對照品比較法2%；比色法≤3%

≤5%

≤2%；蒸發光散射檢測≤5%

≤2%

三、其它精密度要求

1、干燥失重 最大允許相對平均偏差不超過2%；

2、水份（費休氏法） 最大允許相對平均偏差不超過1%；

3、中藥材測定水分，以連續兩次稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連續兩次稱重的差異不超過0.3mg為烘干終點。

4、滴定液標定和復標最大允許相對偏差分別不得超過0.1%；標定和復標者之間的相對平均偏差不得過0.15%。

合肥合源藥業有限公司

質量部

2010年7月1日

相對偏差限度匯總

藥品檢驗工作中常采取雙份或多份平行檢測的方法來控制檢測質量，通過計算精密度來判斷結果。下面我把一些方法的精密度要求匯總一下供同行參考：

1、儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%；

2、容量分析法最大允許相對偏差不得超過0.3%；

3、重量法最大允許相對偏差不得超過0.5%；

4、滴定液標定和復標最大允許相對偏差分別不得超過0.1%；標定和復標者之間的相對偏差不得過0.15%；

5、干燥失重最大允許相對偏差不超過2%；

6、氮測定法最大允許相對偏差不得超過1%；

7、氧瓶燃燒法最大允許相對偏差不得超過0.5%；

8、提取法最大允許相對偏差不得超過3%；

9、恒重前后兩次稱重不超過0.3mg；

10、中藥材測定水分，以連續兩次稱重的差異不超過5mg為烘干終點；西藥測定水分，以連

續兩次稱重的差異不超過0.3mg為烘干終點。

一、 準確度

1、 絕對誤差=測量結果—已知真實值

2、 相對誤差=絕對誤差 /真實值×100%

相對誤差愈小，表示準確度愈高

二、 精密度（RSD）

用來衡量分析結果好壞的程度，就是在同一實驗中，每次測定結果和它們的平均值符合的程度，通常用偏差來表示。

偏差：絕對偏差=測得值—平均值

相對偏差=絕對偏差/平均值×100% 6

均差=將各次絕對偏差平均得平均偏差

平均相對偏差=均差/平均值×100%

平均相對偏差就是用來表示測定結果的精密度的要求：（標準液≦0.2% 原料藥品≦0.3 % 一般制劑≦0.5% ,比色分析為1-2%）

1.含量測定必須平行測定兩份,平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內.以算術平均值作為測定結果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應重新測定.

相對偏差= *100%

2.誤差限度:

容量分析法最大允許相對偏差≤0.3%;

重量分析法最大允許相對偏差≤0.5%;

高效液相色譜測定法最大允許相對偏差≤2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差≤3.0%;

滴定液最大允許相對偏差≤0.1%;

關于平行樣品的相對偏差問題！！

1.含量測定必須平行測定兩份,平行試驗結果應在允許相對偏差限度之內.以算術平均值作為測定結果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,應重新測定.

相對偏差的計算公式？

a：相對偏差是用兩者之差除以兩者之和乘以百分之百，

b：用兩者之差除以兩者的平均值乘以百分之百，

C：用兩者中較大的減去兩者平均值再除以兩者平均值，大家來說說那種算法是正確的。

2.誤差限度:

容量分析法最大允許相對偏差≤0.3%;

重量分析法最大允許相對偏差≤0.5%;

高效液相色譜測定法最大允許相對偏差≤2.0%,其余儀器分析法最大允許相對偏差≤3.0%;

滴定液最大允許相對偏差≤0.1%;

有沒有戰友注意過，有沒有權威的要求。各位都是怎么樣處理這些數據的？

1.高效液相色譜法

含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次，由全部注樣結果（n≥4）求得平均值，相對標準偏差（RSD）一般應不大于1.5%.

2.非水滴定法

(1)原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.2%；用堿滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.3%。

(2)制劑需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相對偏差不得過0.5%，若提取洗滌等操作步驟繁復者，相對偏差不得過1.0%。

3.紫外分光光度法

計算分光光度法 稱量應按藥典規定要求。配制測定溶液時稀釋轉移次數應盡可能少，轉移稀釋時所取容積一般應不少于5ml。含量測定供試品應稱取2份，如為對照品比較法，對照品也一般應稱取2份。吸收系數檢查也應稱取供試品2份，平行操作，每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內。