榮昌陶土的基本性能及應用評價

2024年3月8日發(作者：鴻星爾克廣告語)

第40卷第9期2021年9月BULLETIN硅　OF酸　THECHINESE鹽　CERAMIC通　報SOCIETYVol.40　No.9September,2021榮昌陶土的基本性能及應用評價曹天憶,夏光華,成　岳,李森林(景德鎮陶瓷大學材料科學與工程學院,景德鎮　333403)摘要:為科學開發利用榮昌地區陶土資源,采用XRD、XRF、薄片分析等分析技術,對榮昌陶土進行基本性能測試,并與其他地區陶土原料進行對比研究。結果表明:榮昌地區陶土主要化學成分為SiO2、Al2O3、Fe2O3,其中SiO2含量偏高,基礎配方制陶試驗反映,成型性能良好;榮昌陶土礦晶相以石英為主,其次為高嶺石和白云母;單一陶土原料燒結溫度范圍在1080~1150℃;古佛山頁巖(1#)、榮昌白砂(2#)、榮昌白泥(3#)、陶都二礦3號(8#)陶土的吸水率趨近于0%,呈瓷化或過燒狀態,具一定的助熔性;廣富黃砂(5#)、陶都二礦1號(6#)、陶都二礦2號(7#)陶土的吸水率偏高,多為砂質黏土;榮昌地區陶土可塑性略低于宜興的紫砂原料;另外榮昌陶土中的重金屬含量微小,不足以造成陶瓷產品中的重金屬溶出危害。關鍵詞:榮昌陶土礦;礦物特性;化學成分;工藝性能;重金屬中圖分類號:TQ174.4　　文獻標志碼:A　　文章編號:1001-1625(2021)09-3122-08BasicPropertiesandApplicationEvaluationofClayinRongchangArea(SchoolofMaterialsScienceandEngineering,JingdezhenCeramicUniversity,Jingdezhen333403,China)CAOTianyi,XIAGuanghua,CHENGYue,LISenlinAbstract:InordertoscientificallyexploitandutilizeclayresourcesinRongchangarea,basicpropertiesofRongchangclayweretestedbyXRD,XRF,sliceanalysisandotheranalysistechniques,ultsshowthatthnchemicalcompositionofclayisSiO2,Al2O3andFe2O3,mingcomparedwiththoofotherareas,soastoprovidescientificbasisforexploitationandutilizationofthisthemaincrystalfaciesoftheclaymineinthisarea,1150℃.ThewaterabsorptionofGufoshanshale(1#),Rongchangwhitesand(2#),Rongchangwhitemud(3#)andTaodutwomineNo.3(8#)clayiscloto0%,whichbelongstothestateofporcelainoroverburning,erabsorptionofGuangfuyellowsand(5#),TaodutwomineNo.1(6#)andTaodutwomineNo.2ofheavymetalsdissolutioninceramicproducts.(7#)clayishigh,tion,thecontentofheavymetalsinRongchangclayissmall,whichisnotenoughtocauthedamageKeywords:Rongchangclaymine;mineralproperty;chemicalcomposition;processingproperty;teringtemperaturerangeofsingleclayrawmaterialisbetween1080℃and0　引　言興紫砂較為出名[4]。不同地區的紫砂資源各具特色,但都可用于紫砂制作。重慶榮昌安富鎮是全國三大陶都之一,該地生產的安陶與江蘇宜興紫砂陶、云南建水陶、廣西欽州陶并稱“中國四大名陶”,其顯著特點是陶體上釉,且釉色豐富,釉質光潤[5]。榮昌地區的陶器制造從宋代就出現興盛景象,明清時期聞名全國[6]。20世紀收稿日期:2021-03-30;修訂日期:2021-04-28基金項目:景德鎮陶瓷大學產學研合作項目(760/01130)作者簡介:曹天憶(1997—),女,碩士研究生。主要從事環保陶瓷材料的研究。E-mail:1050016958@通信作者:夏光華,教授。E-mail:xiagh6565@我國紫砂資源豐富,在江蘇、江西、山西[1]、廣西、云南[2]、湖南[3]等地均有豐富的紫砂資源,其中江蘇宜Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

第9期曹天憶等:榮昌陶土的基本性能及應用評價　312350年代開始,榮昌陶器從傳統制作工藝逐步向現代化制作工藝轉型。2011年5月,榮昌陶器制作技藝被收錄到第三批國家級非物質文化遺產名錄擴展項目名錄,得到了當地政府和社會各界的關注。榮昌縣的陶土資源極主[7]。榮昌依托陶土資源優勢,將發展以陶為主的文化創意產業作為構建創新型城市的戰略決策[5]。其豐富,境內有不少制陶之地。陶土主要為含鐵量較高的紅泥,以及低鐵白泥[5],陶器顏色以紅色和褐色為受榮昌有關單位委托,對螺觀山與古佛山兩個主產陶土礦區(含老采場與老窯址)進行了現場調研與踏勘采樣,結合樣品的綜合分析檢測、工藝試驗研究和產品的可行性配方試驗,對榮昌地區陶土資源的規律性特征及工業適用性進行了探究,為規?；咚桨l展榮昌陶瓷產業提供技術支撐。1　實　驗1.1　采樣工作根據重慶市榮昌區內含礦地層分布情況,將采樣區域分為螺觀山背斜工作區(一號工作區)和古佛山背105°24′46″~105°37′21″,北緯29°20′14″~29°28′21″。二號工作區位于榮昌縣境內清升鎮、雙河鎮,地理坐標為東經105°30′34″~105°38′07″,北緯29°16′33″~29°20′37″。兩區皆道路發達,對外交通方便。區域含礦地層為侏羅系下統珍珠沖組(J1z),該地層在重慶地區發育較完好,礦石多為淺灰色、暗紫色,以及二色混雜呈花斑狀的砂質泥(頁)礦。野外踏勘實際取樣礦點共計9處,其中古佛山脈3處(1#~3#)、螺觀山脈6處(4#~9#),各樣品外觀性狀見圖1。斜工作區(二號工作區)。一號工作區位于榮昌縣境內安富鎮、昌元鎮、廣順鎮、榮隆鎮,地理坐標為東經Fig.1　RawmaterialsofRongchangclay圖1　榮昌陶土原料Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

　3124陶　瓷硅酸鹽通報　　　　　　第40卷1.2　試驗方法1.2.1　樣品預處理采用EP-2型顎式破碎機對原礦樣品進行破碎,然后進一步采用XQM-2型立式行星球磨機濕磨30min,過200目(75μm)篩,干燥樣品,控制部分樣品含水率在25%左右,封裝陳腐。處理好的樣品即可用于物相1.2.2　物相分析和形貌表征分析、形貌表征及工藝性能測試。采用荷蘭帕納科公司的Axios型X射線熒光光譜儀對樣品進行化學成分分析;采用德國BRUKER/AXS公司的D8Advance型X射線衍射儀對樣品進行物相鑒定;采用日本尼康LV100型透反偏光顯微鏡觀察薄1.2.3　工藝性能測試片,鑒定礦石的礦物成分以及顯微組織特征。根據《陶瓷工藝實驗》[8]中的方法測試樣品的干燥收縮、燒成收縮、吸水率和可塑性等工藝性能參數。1100~1200℃,升溫速率為5℃/min,保溫時間為20min;采用湘潭湘儀儀器有限公司的KS-B型數顯儀測1.2.4　重金屬含量檢測定樣品可塑性指標。采用宜興市前錦爐業設備有限公司的SX-10-13型箱式電阻爐對樣品進行高溫煅燒,燒結溫度范圍在HJ803—2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測定王水提取-電感耦合等離子體質譜法》中的檢測方法,采用SKJ-038ICP-MS7900型電感耦合等離子質譜儀檢測樣品的重金屬含量。從螺觀山背斜和古佛山背斜兩個工作區各選定一種代表性礦樣進行重金屬元素的檢測。根據2　結果與討論2.1　化學成分分析(均為質量分數,下同)的分析結果?？梢钥闯?榮昌陶土中SiO2的含量在62.35%~81.67%,平均值為的Al2O3含量最高;Fe2O3含量在1.73%~9.43%,平均值為4.09%,8#陶都二礦3號的Fe2O3含量最高;TiO2含量在0.22%~1.08%,平均值為0.70%,3#榮昌白泥的TiO2含量最高;CaO含量在0.13%~2.06%,平均值為0.68%,1#古佛山頁巖的CaO含量最高;MgO含量在0.54%~2.53%,平均值為1.06%,1#古佛山Na2O含量在0.10%~3.46%,平均值為1.17%,2#榮昌白砂的Na2O含量最高。表1　榮昌原料主要化學成分Table1　MainchemicalcompositionofRongchangrawmaterialsNumble1#2#3#4#5#6#7#8#Average9#SiO2Al2O3Fe2O36.043.441.731.831.743.442.659.436.494.09TiO2Massfraction/%2.061.190.191.080.680.180.130.210.360.68CaOMgOK2ONa2O1.693.460.162.202.210.100.280.140.311.17IL榮昌地區陶土屬于硅質風化蝕變砂質泥、頁巖類巖石。表1為榮昌地區陶土礦物原料主要化學成分71.87%,其中5#廣富黃砂的SiO2含量最高;Al2O3含量在9.66%~18.03%,平均值為14.26%,3#榮昌白泥頁巖的MgO含量最高;K2O含量在0.43%~2.62%,平均值為1.64%,8#陶都二礦3號的K2O含量最高;62.3573.3069.1080.4481.6772.7579.5562.8664.7871.8716.5013.4018.039.669.7114.8310.8617.3517.9914.260.820.491.080.220.230.860.790.821.030.702.531.380.791.080.540.630.741.030.781.062.461.652.210.640.431.761.252.621.781.645.161.486.602.662.575.273.585.376.284.33化,同時結合榮昌地區陶土原料的質量水平,既考慮分級標準的先進性,也兼顧生產技術的適應性和經濟性,參考《礦產資源工業要求手冊》[9]中對制陶黏土的質量要求(見表2),根據Al2O3、Fe2O3和SiO2含量變Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

第9期曹天憶等:榮昌陶土的基本性能及應用評價　3125綜合衡量認為具有工業價值的榮昌紫砂陶土礦石品質屬于Ⅱ~Ⅲ級。60%左右,而榮昌地區陶土SiO2平均值為71.87%,明顯偏高;榮昌地區陶土的Al2O3含量明顯低于其他地區;Fe2O3含量與廣西欽州和云南建水地區相似,比江蘇宜興和福建地區的低;TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O的含量都較低,和其他地區差別不大。表2　制陶黏土資源的工業質量要求Table2　IndustrialqualityrequirementsofceramicclayresourcesOreuAl2O3content/%Fe2O3content/%PlasticindexAl2O3content/%PlasticindexAl2O3content/%PlasticindexIndexBoundarygradeⅠgradeⅡgradeⅢgradeGradeRange≥18≥20≤1.5≤2.5≤3.5≥18≤8~8~8≥18≤13~8將榮昌地區與其他地區陶土進行比較,結果見表3?？梢钥闯?其他地區陶土中SiO2含量平均值在UdforceramicIndustrialgradeUdforpotteryUdforZishaFe2O3content/%Fe2O3content/%表3　榮昌陶土與其他地區陶土化學成分對比Table3　ComparisonofchemicalcompositionbetweenRongchangclayandotherareasOriginSiO2Al2O3Fe2O34.096.647.230.974.893.87Massfraction/%TiO2CaOMgOK2ONa2O1.170.191.760.540.120.07ChongqingRongchangJiangsuYixingJiangxi[10]Fujian[10][10]71.8761.3660.4460.8358.0162.8514.2626.2517.7515.7918.0920.960.700.770.670.730.791.090.680.461.503.184.720.211.060.841.671.552.010.791.642.482.892.283.052.83GuangxiQinzhouYunnanJianshui[7][7]具有減少收縮、防止變形的作用[11],原料中2#、4#、5#、6#、7#的SiO2含量在70%以上,可作為高硅原料使用。(2)富鋁原料,礦物中Al2O3能夠提高耐火度,也為形成莫來石提供條件,Al2O3主要來源于高嶺石,高嶺石能夠提高可塑性,利于成型加工[11],榮昌陶土原料中的Al2O3含量普遍偏低,只有3#的Al2O3含量達到18%以上,可考慮作為富鋁原料使用。(3)熔劑原料,K2O、Na2O能夠降低燒成溫度,1#、2#的K2O、Na2O總含量在3%以上,是優質的低溫快燒原料,可作為熔劑原料使用。(4)高鐵原料,Fe2O3的含量能夠改變原料燒后的顏色,隨鐵含量增加,燒成后顏色會逐漸變深[12],且燒成溫度不同,瓷坯也會呈現不同顏色[13],含鐵量較高的原料有1#、8#、9#,能制作出顏色豐富的紫砂陶器。(5)低鐵原料,有些制品對化學組成有嚴格要求,有時需選用鐵、鈦含量低一些的原料以提高白度,此時可選用3#、5#原料,經過進一步除鐵處理,即可作為低鐵原料使用,用于生產高檔日用陶瓷等產品。對榮昌陶土進行基礎配方制陶試驗,配料以陶都礦為主,用量達到75%~85%(質量分數),其次添加可塑性較好的榮昌白泥,用量在20%(質量分數)左右,外加少量膨潤土,可制成成型性能良好的陶器器皿。圖2為試驗中所制的陶器器皿。2.2　物相分析圖3為榮昌陶土的XRD譜。可以看出,樣品的主晶相均為石英,其他物相組成上存在一定的差異?？傮w而言,榮昌及周邊的紫砂陶土礦是以石英為主,其次是高嶺石和白云母的弱可塑性制陶原料。由陶土礦的根據榮昌陶土原料的化學成分特征,從工藝角度分類:(1)高硅原料,陶土原料中的SiO2是紫砂的骨架,Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

　3126陶　瓷硅酸鹽通報　　　　　　第40卷物相組成及化學組成特點可知,榮昌地區紫砂原料的礦物組成與我國南方瓷器類似,即原料的礦物組成屬于含鐵的黏土-石英-云母系。江西高安灰埠紫砂和江蘇宜興紫砂的主要礦物組成也同屬于黏土-石英-云母系[14]。Fig.2　Potteryveslsmadeduringtheexperiment圖2　試驗中所制的陶器器皿Fig.3　XRDpatternsofRongchangclayminerals圖3　榮昌陶土礦物XRD譜2.3　顯微結構分析圖4是榮昌陶土的偏光顯微鏡巖相分析圖片。選取較為典型的榮昌陶土礦物原料標本在顯微鏡下觀察,明顯可見榮昌紫砂礦是黏土礦物將細小的石英顆粒(10~50μm)團聚在一起的多礦物組合結構。圖4(a)單偏光鏡中灰白-無色它形細粒為石英晶體,褐灰色顆粒多為含鐵云母-高嶺土隱晶集合體。這從圖4(b)正交鏡石英Ⅰ級灰白干涉色可以印證,而含鐵云母-高嶺土隱晶集合體呈現Ⅰ級灰干涉色甚至暗色。Fig.4　PolarizedmicrostructureofRongchangclay圖4　榮昌陶土的偏光顯微結構圖片2.4　工藝性能分析表4為榮昌陶土的部分物理性能和燒成性能檢測數據。表4　榮昌陶土的物理性能及燒成性能Table4　PhysicalpropertiesandsinteringpropertiesofRongchangclayNumber1#2#3#4#5#6#7#8#9#Dryingshrinkage/%5.914.735.502.163.355.345.814.896.281100℃10.9112.047.146.464.297.402.677.536.71Firingshrinkage/%1150℃8.3910.3910.8110.0510.075.947.379.37—1200℃——9.896.7611.378.198.7410.106.731100℃0.030.069.6014.0412.3616.425.557.151.35Waterabsorption/%1150℃0.030.800.578.639.408.240.040.18—1200℃——0.040.185.851.754.120.020.16Plasticindex1.781.212.471.411.413.401.672.552.63Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

第9期曹天憶等:榮昌陶土的基本性能及應用評價　31272.4.1　收縮率等[15]。融化的易熔物填充在質點間的空隙中使試樣逐漸致密化,收縮率變大。但當溫度超過一定的范圍后,又可能出現收縮率變小的情況,這是因為熔劑性礦物開始發生膨脹。從表4中可以看出,1#試樣在1150℃時已過燒,2#試樣在1100℃后收縮率下降,在1200℃時過燒,4#、5#、8#試樣在1150℃后收縮率開始下降,3#、6#、7#、9#收縮率不斷增大。宜興紫砂泥料的平均干燥收縮率為4.250%,平均燒成收縮率(燒成溫度為1130℃)為5.496%[14]。榮昌陶土的干燥收縮和燒成收縮皆比宜興紫砂泥料的大。從定點燒成及吸水1100℃、1150℃、1200℃下燒成的顏色變化情況。率測試分析,采用榮昌陶土配料制品的燒成溫度范圍選擇在1080~1150℃較為合理。圖5為榮昌陶土在隨著煅燒溫度的升高,泥料會發生一系列物理化學變化,如易熔物的融化,莫來石的生成、分解和脫水Fig.5　SinteredsamplesofRongchangclayatdifferenttemperatures圖5　榮昌泥料不同溫度燒成試樣2.4.2　吸水率由于溫度升高后,易熔物填充了顆粒間的縫隙和氣孔,顆粒更緊密,氣孔閉合,所以吸水率會逐漸變小。對比不同燒成溫度下的吸水率變化,可以看出,榮昌陶土的吸水率也隨溫度升高逐漸變小。1#、2#、3#、8#陶土的吸4.12%,這些試樣的吸水率偏高,說明其中含有的熔融物質較少,多為砂質原料,在配料時要控制用量。2.4.3　可塑性水率最后都趨近于0%,具有一定的助熔性能。5#、6#、7#陶土在1200℃下的吸水率分別為5.85%、1.75%、被塑成各種形狀而不開裂?？伤苄允茉S多因素的影響,如含水量、固相顆粒形狀等。泥料的可塑性高低可通2.5是低可塑性黏土。從表4的可塑性測試結果看,干燥收縮率與該原料的可塑性成正相關關系,干燥收縮率越大,成型性能越好,從整體上看,可塑性較好,能賦予紫砂良好的成型條件。6#、8#、9#試樣屬于中可塑性黏土,說明它們的水分子親和力好,黏度較高,容易成型。景德鎮紫砂礦泥可塑性指標在2.76~3.75之間,宜興紫砂的可塑性指標在2.80~3.81之間[17]。榮昌地區陶土的可塑性略低于景德鎮和宜興地區,原因可2.5　典型陶土樣品的重金屬檢測分析能是榮昌地區陶土中的石英砂含量偏高。過可塑性指標來判斷,可塑性指標大于3.6則為高可塑性黏土,在2.5~3.6之間為中可塑性黏土,低于可塑性是判斷泥料成型性能的一個重要指標[16]?？伤苄栽酱?泥料的成型穩定性越好,則泥料越容易本研究首次對陶土原料進行重金屬元素的檢測分析,結果見表5。從表5可以看出,這些原料中砷、鎘、鉻、鉛、鎳等有害重金屬絕對含量很低,參照GB15618—2018《土壤環境質量農用地土壤污染風險管控標準(試行)》,只有當這些重金屬被釋放出來,才會對人體健康、水系、土壤及食品生產造成不利的影響。表5　樣品中重金屬元素的含量Table5　ContentofheavymetalelementsinsamplesSampleNo.1#7#AsCdHeavymetalelementcontent/(mg·kg-1)CrPb51641719Ni4.78.4<0.36<0.362731Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

　3128陶　瓷硅酸鹽通報　　　　　　第40卷　　日用陶瓷中有害重金屬的來源主要有:原料中含有多種潛在的有害重金屬元素;為使色澤鮮艷、不褪色,顏料中大多添加了大量的鉛、鎘、汞、鉻等有害元素;釉中使用熔點較低的鉛作為助熔劑,存在鉛溶出風險[18]。對于黏土原料來說,其重金屬含量低于危廢重金屬溶出危害的相關標準,且這些原料在陶瓷生產過程中都會經過1100℃以上的高溫燒結,重金屬與其他氧化物反應,大部分被固化于硅酸鹽產品中,或少量揮發到大氣中(如鉛等),不會對環境造成嚴重影響。對于陶瓷釉面來說,需使用含重金屬元素(即色素離子元素)的顏料做裝飾,鉻、鈷、鋇等重金屬在陶瓷行業中是廣為應用的色素顏料,幾乎存在于所有裝飾類的日用陶瓷花紙之中。日用陶瓷彩繪分釉上彩、釉中彩、釉下彩,其中釉上彩是將顏料制成花紙貼于釉面上或直接繪于產品表面,再經低溫烤燒而成,極易造成重金屬溶出?？傮w來說,陶瓷產品中的重金屬溶出,主要還是針對日用陶瓷類的軟質瓷釉及所有陶瓷產品的釉上裝飾組分。而榮昌陶土原料不存在重金屬溶出危害并且含有多種微量元素,這樣的陶/瓷器在后期使用過程中可能會有一些人體必需的有益礦物質溶出。3　結　論分為SiO2、Al2O3、Fe2O3。參考《礦產資源工業要求手冊》中對制陶黏土的質量要求,榮昌紫砂陶土礦石品質屬于Ⅱ~Ⅲ級。與其他地區紫砂泥料相比,榮昌陶土SiO2含量明顯偏高,Al2O3的含量明顯偏低,其他化學成分含量較少,差異不大?？筛鶕瘜W成分特征對榮昌陶土進行工業劃分,使其紫砂礦物資源得到充分利用?；A配方制陶試驗表明,榮昌陶土可制出成型性能良好的陶器器皿。榮昌陶土的主要礦物組成是石英、高嶺石和白云母。(2)從工藝性能測試結果分析,榮昌陶土配料制品的燒成溫度范圍選擇在1080~1150℃較為合理。(1)從原料的組成與結果特征分析,榮昌地區陶土屬于硅質風化蝕變砂質泥、頁巖類巖石,主要化學成榮昌陶土的吸水率隨溫度升高逐漸變小,古佛山頁巖(1#)、榮昌白砂(2#)、榮昌白泥(3#)、陶都二礦3號(8#)陶土的吸水率最后都趨近于0%,具有一定的助熔性能。廣富黃砂(5#)、陶都二礦1號(6#)、陶都二礦2號(7#)陶土吸水率偏高,含熔融物質較少,多為砂質黏土,在配料時要控制用量。干燥收縮率與該原料的可塑性成正相關關系,干燥收縮率越大,成型性能越好。榮昌地區陶土的可塑性略低于景德鎮和宜興地區,原因可能是榮昌地區陶土礦物中的石英含量過高。(3)榮昌陶土原料中砷、鎘、鉻、鉛、鎳等重金屬絕對含量很低,且經高溫燒結,重金屬會固化于胎中,不足以造成陶瓷產品中的重金屬溶出危害。陶瓷產品中的重金屬溶出,主要還是針對日用陶瓷類的軟質瓷釉及所有陶瓷產品的釉上裝飾組分。參考文獻[1]　董　婷.淺析山西鄉寧紫砂的傳承與創新[J].工業設計,2019(12):e).nalysisofinheritanceandinnovationofpurpleclayinXiangning,Shanxi[J].IndustrialDesign,2019(12):120-121(in[2]　侯燁琦.云南建水紫陶造型藝術研究[D].昆明:昆明理工大學,2008.2008(inChine).chontheplasticartsofpurplepotteryinJianshui,Yunnan[D].Kunming:KunmingUniversityofScienceandTechnology,[3]　歐陽小勝,袁　勇,江　良,等.湖南保靖縣紫砂陶成瓷試驗及應用[J].中國陶瓷工業,2011,18(6):cIndustry,2011,18(6):13-15(inChine).OUYANGXS,YUANY,JIANGL,mentandapplicationofBaojingpurplesandfromHunanforpotteryfabrication[J].China[4]　pottery:theworldofchineteaculture[M].SanFrancisco:LongRiverPress,2004.[5]　許世虎,趙世學.發展榮昌陶器文化創意產業的思考[J].民族藝術研究,2011,24(4):115-118.(inChine).XUSH,tsondevelopingthecreativeindustryofRongchangpotteryculture[J].EthnicArtStudies,2011,24(4):115-118[6]　張　佳.試論榮昌陶業發展的歷史分期及特征[J].科教導刊(中旬刊),2014(16):ystagesandcharacteristicsofRongchangpotteryindustrydevelopment[J].TheGuideofScience&Education,2014(16):Copyright?博看網 . All Rights Rerved.

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