2024年3月19日發(fā)(作者:o博客)

新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)2010,47(4):731—735
Xinjiang Agricultural Sciences
微波提取法與索氏提取法提取杏仁油的比較研究
買買提江·依米提 ,艾合買提·沙塔爾 ,張大海2,何峰江2,米紅宇
(1.新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院.鳥魯木齊830046;2.新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院輪臺(tái)果樹資源圃,新疆輪臺(tái)841600)
摘要:【目的】確定杏仁油的適宜提取方法。【方法】以杏品種為原料,分別采用微波提取法和索氏提取法對(duì)
新疆產(chǎn)量較大的小白杏進(jìn)行正交試驗(yàn),研究各種提取因素對(duì)杏仁油提取率的影響。【結(jié)果】最佳提取條件下微
波法小白杏出油率69.9l%,索氏提取法小白杏出油率72.67%。【結(jié)論】?jī)煞N杏仁油提取方法的比較結(jié)果顯
示,微波提取法提取的杏仁油百分含量略低于索氏提取法,但與索氏提取法相比,微波提取法具有節(jié)省時(shí)間、
環(huán)保節(jié)能、提取效率高、控制方便及易工業(yè)化等優(yōu)點(diǎn)。
關(guān)鍵詞:微波提取法;索氏提取法;正交試驗(yàn);杏仁油
中圖分類號(hào):S662.2:S609.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1001—4330(2010)04—073l一05
Comparative Study on Extracting Olmond Oil by
Microwave Extraction and Soxhlet Extraction
Maimaitijang·Yimiti ,Aihemaiti·Sataer‘,ZHANG Da—hai ,HE Feng—jiang2,MI Hong—yu
(1.College of Chemical Engineering,Xinjiang University,Xinfiang,Urumqi 830046-China;2.Luntai
Pomology Germpasm Garden,Xinifang Academy ofAgricultural Science。Luntai Xinjiang 841600,China)
Abstract:【Objective】To establish the optimal extraction method for extracting Almond oil.【Method】,I1le
almond oil was extracted by using microwave extraction method and soxhlet extraction method,and the orthogonal
experiment design was used to study the optimization extraction conditions of Xiaobaixing almond.And the influences
of diferent extraction factores on the almond oil extraction rate were studied.【Result】The optimum extraction
conditions were as follows:The Microwave extraction rates of Xiaobaixing almond were 69.9 1%:The Soxhlet
extraction rates of Xiaobaixing almond were 72.67%.【Conclusion】The result of comparison between these two
extraction methods indicated that the percentage of almond oil extracted by soxhlet extraction method were higher
than that of Microwave extraction method.But Microwave extraction method has some advantages such as saving time
and energy,extracting more eficient,easy to control,easy tfO be industrialized.
Key words:microwave extraction;soxhlet extraction;orthogonal test;almond oil
0 引言
【研究意義】新疆杏的產(chǎn)量約占全國鮮食杏總產(chǎn)量的50%,其中90%以上分布于南疆。主產(chǎn)區(qū)在喀
什、和田、庫車、輪臺(tái)等南疆綠洲地帶,據(jù)統(tǒng)計(jì),新疆的栽培杏約有120余個(gè)品種和類型,種植資源極其豐
富。在杏及其制品中,杏仁是重要的保健食品和藥品,它含有人體所必需的幾十種營(yíng)養(yǎng)成分,也是新疆
傳統(tǒng)的出口商品_】J。新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院輪臺(tái)果樹資源圃(以下簡(jiǎn)稱資源圃)是國家建立收集保存新疆果樹
資源的科研機(jī)構(gòu),目前已經(jīng)收集保存了約150余份新疆杏樹資源。研究資源圃各種杏仁中杏仁油提取
率,為新疆杏仁資源的開發(fā)利用以及杏仁油的生產(chǎn)加工提供理論依據(jù)具有重要意義。【前人研究進(jìn)展】
近年來化妝品和藥用品對(duì)杏仁油的需求不斷增加,杏仁油提取方法也不斷增多。目前杏仁油的主要提
取方法有索氏提取、水酶法、超聲波萃取、超臨界cO 流體萃取、冷榨法等方法 Ul。其中,李強(qiáng)、李煥
榮等 .6 J報(bào)道過采用索氏提取法,以苦杏仁和小白杏為原料研究杏仁油提取工藝及精煉工藝;牟朝麗
收稿H期:2009一ll—l3
基金項(xiàng)目:國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(2007BAD36B06);新疆維吾爾自治區(qū)科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目(20093l101)
作者簡(jiǎn)介:買買提江·依米提(1969一),男(維吾爾族),新疆人,講師,研究方向?yàn)楣δ懿牧希ǎ拧恚幔椋欤恚辏幔睿欤埃溃辏酰澹洌酰悖睢?/p>
通訊作者:米紅宇(1969一),女,陜西人,副教授,博士,研究方向?yàn)楣δ懿牧希ǎ拧恚幔椋欤恚恚椋瑁铮睿纾酰溃保叮常簦铮怼?/p>
732· 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué) 47卷
等 采用超聲波提取法研究新疆小白杏中杏仁油的提取率,在最佳超聲波提取工藝條件下杏仁油提取
率為51.93%;李科友等 采用超臨界c02萃取杏仁油的研究,最佳條件下萃取率為47.03%。【本研究
切入點(diǎn)】關(guān)于苦杏仁和白杏仁的不同方法杏仁油提取比較及化學(xué)組成,國內(nèi)外已有不少研究工作,其中
索氏提取法研究報(bào)道較多,但是該法所需時(shí)間較長(zhǎng),操作繁瑣。微波(microwave,Mw)提取是利用微波能
來提高提取率的一種新技術(shù)。由于微波加熱的熱效率高,升溫快速而均勻,故顯著縮短了萃取時(shí)間,提
高了萃取效率、選擇性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、有機(jī)溶劑的消耗量降低等優(yōu)點(diǎn)[ 】,而利用微波輻照提取杏仁油
的研究有關(guān)報(bào)道甚少。【擬解決的關(guān)鍵問題】以資源圃杏品種為原料,分別采用微波提取法和索氏提取
法對(duì)新疆產(chǎn)量較大的小白杏進(jìn)行正交試驗(yàn),研究各種提取因素對(duì)杏仁油提取率的影響,為了進(jìn)一步改進(jìn)
現(xiàn)行的杏仁油提取方法,對(duì)超聲波提取法與索氏提取法進(jìn)行了比較研究。
1材料與方法
1.1材料、試劑與儀器
杏品種來自資源圃杏品種保存圃,樹齡l2年以上;三氯甲烷、正己烷、石油醚均為分析純(天津);
6030A型真空干燥箱(上海);FA1004N型電子天平(上海);DF—II集熱式磁力加熱攪拌器(江蘇);FZ102
微型植物試樣粉碎機(jī)(北京);RE一52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海);XH一100A微波催化合成/萃取儀(北京祥
鵠科技發(fā)展有限公司);索氏提取器。
1.2方法
1.2.1微波法提取杏仁油試驗(yàn)
稱取一定量粉碎(過20目篩子)的杏仁置于干凈三1:3瓶中,加人12倍體積的提取劑,設(shè)定功率、時(shí)
間進(jìn)行微波輻照處理。處理結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使溶劑和杏仁油分離,得到杏仁粗油,合并幾次提取
的杏仁粗油,進(jìn)行粗油的精制,最終得到精油。
1.2.2 索氏提取法提取杏仁油試驗(yàn)
稱取一定量粉碎(過20目篩子)的杏仁小心移入索氏提取器,裝好提取裝置,加人7 l2倍體積的
提取劑,回流一定時(shí)間及提取數(shù)次,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使溶劑和杏仁油分離,得到杏仁粗油,合并幾次提取的
杏仁粗油,進(jìn)行粗油的精制,最終得到精油。
1.2.3杏仁粗油的精制工藝
將粗油倒人50 mL燒瓶,置于油浴鍋中。油浴鍋加熱到設(shè)定溫度時(shí)加入一定量的精制劑,加熱升
溫,110℃左右有大量氣泡產(chǎn)生,保溫至氣泡基本消失,停止加熱,轉(zhuǎn)移至分液漏斗,用溫水洗滌至中性。
活性白土按杏仁油一定重量比加入,放人恒溫水浴鍋中,吸附脫色20 min,加熱過程中不停的用玻璃棒
攪拌,黃紅色逐漸脫去,過濾,得到具有呈無色透明油狀、杏仁味道的杏仁精油。計(jì)算杏仁油的提取率。
杏仁油提取率=
2結(jié)果與分析
2.1 索氏提取法正交試驗(yàn)
器 × 00%.
為了全面考察各因素對(duì)杏仁油的提取效果,實(shí)驗(yàn)選用新疆產(chǎn)量較大的小白杏為杏仁油提取原料,浸
提溫度80'E,設(shè)計(jì)了三因素四水平的正交試驗(yàn),考察提取劑、料液比、浸提時(shí)間、浸提次數(shù)對(duì)提取效率的
影響,列出因素水平安排和試驗(yàn)結(jié)果,在4個(gè)因素中,提取劑的影響最大,達(dá)到極顯著水平,浸提次數(shù)其
次影響顯著,料液比和提取時(shí)間影響最小。4個(gè)因素對(duì)杏仁油提取率的影響大小順序是:提取劑>浸提
次數(shù)>料液比>浸提時(shí)間。最優(yōu)方案為A3D2 B3 c3,選擇最佳提取條件為提取劑三氯甲烷、浸提次數(shù)2
次、料液比1:12,浸提時(shí)間180 rain、浸提溫度80℃,此條件下的提取率為72.67%。表l,表2
2.2微波提取法正交試驗(yàn)
為了全面考察各因素對(duì)杏仁油的提取效果,選用新疆產(chǎn)量較大的小白杏為杏仁油提取原料,三氯甲
烷溶劑,料液比為1:12,設(shè)計(jì)了三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn),考察微波功率、輻照時(shí)間、提取溫度對(duì)提取效
率的影響u’.】引,因素水平安排和試驗(yàn)結(jié)果表明,在3個(gè)因素中,微波功率的影響最大,達(dá)到極顯著水平,
輻照時(shí)問其次影響顯著,提取溫度影響最小。3個(gè)因素對(duì)杏仁油提取率的影響大小順序是:微波功率>
輻照時(shí)間>提取溫度。最優(yōu)方案為A2B c3,選擇最佳提取條件為輻照時(shí)間4 min、微波功率700 w、提取
4期 買買提江·依米提等:微波提取法與索氏提取法提取杏仁油的比較研究 ·733·
溫度45℃。提取劑三氯甲烷、提取次數(shù)1次、料液比1:12,此條件下的提取率為69.91%。表3,表4
表1正交試驗(yàn)因素水平
Table 1 The I.act0r level of the orthogonal test
表2 L9(3 )正交試驗(yàn)結(jié)果分析
Table 2 The results of the (3 )orthogonal test
表3正交試驗(yàn)因素水平
Table 3 The fact0r level of the orthogonal test
表4 I_9(3 )正交試驗(yàn)結(jié)果分析
Table 4 The results of the L9(3 )orthogonal test
734· 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué) 47卷
2.3最佳試驗(yàn)條件下對(duì)不同杏仁的提取率分析
以小白杏為杏仁油提取原料,用微波提取法和索氏提取法做正交試驗(yàn)結(jié)果得出的最佳試驗(yàn)條件為
準(zhǔn),分別對(duì)佳娜麗、有毛小五月杏、莎車洪續(xù)克、大尤佳等四種出油率較高的杏仁品種進(jìn)行杏仁油提取率
的試驗(yàn)分析。
最佳實(shí)驗(yàn)條件下索氏提取方法提取的杏仁油百分含量略高于微波提取法,但與索氏提取法相比,微
波提取法具有節(jié)省時(shí)問、環(huán)保節(jié)能、提取效率高、控制方便、易工業(yè)化及成本低等優(yōu)點(diǎn)。表5
表5最佳試驗(yàn)條件下對(duì)不同杏仁的提取率
Table 5 Extraction rate of different almonds under the optimum conditions
3 討論
微波萃取原理:微波在傳輸過程中遇到不同的物料會(huì)依物料性質(zhì)不同而產(chǎn)生反射、穿透、吸收現(xiàn)象。
在快速振動(dòng)的微波電磁場(chǎng)中,被輻射的極性物質(zhì)分子吸收電磁能,以每秒數(shù)十億次的高速振動(dòng)產(chǎn)生熱
能。微波提取過程中,微波輻射導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)的極性物質(zhì),尤其是水分子吸收微波能,產(chǎn)生大量熱使細(xì)胞
內(nèi)溫度迅速上升,液態(tài)水汽化產(chǎn)生的壓力將細(xì)胞膜和細(xì)胞壁沖破,形成微小的孔洞;進(jìn)一步加熱,導(dǎo)致細(xì)
胞內(nèi)部和細(xì)胞壁水分減少,細(xì)胞收縮,表面出現(xiàn)裂紋。孔洞和裂紋的存在使細(xì)胞外溶劑容易進(jìn)入細(xì)胞
內(nèi),溶解并釋放出胞內(nèi)產(chǎn)物。由于不同物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同,吸收微波能的能力各異,因此在微波的作用下,
某些組分被選擇性地加熱,使之與基體分離,進(jìn)入微波吸收能力差的溶劑中。由于微波加熱的熱效率
高,升溫快速而均勻,故顯著縮短了萃取時(shí)間,提高了萃取效率。常規(guī)的索氏萃取通常需要4~6 h才能
處理一個(gè)樣品,并且需要上百毫升有機(jī)溶劑,而微波萃取可將萃取時(shí)間縮短到30 rain之內(nèi),有機(jī)溶劑的
消耗量可降至100 mL以下 ' j。
溶劑的選擇對(duì)杏仁油的提取率至關(guān)重要。從索氏提取正交試驗(yàn)結(jié)果看,三氯甲烷明顯高于其他幾
種溶劑的提取率,而且價(jià)格低廉,所以選擇三氯甲烷為索氏提取法最佳提取溶劑。而微波萃取所選溶劑
必須對(duì)微波透明或半透明,也就是要選擇介電常數(shù)較小的溶劑,同時(shí)要求溶劑對(duì)目標(biāo)成分有較強(qiáng)的溶解
能力,對(duì)萃取成分的后續(xù)操作干擾較少。這樣,微波便可完全或大部分透過萃取劑,達(dá)到萃取目的。正
己烷為非極性溶劑,對(duì)微波吸收率較低,所以萃取效率低;水作溶劑,細(xì)胞內(nèi)外同時(shí)加熱,破壁不會(huì)太理
想,而且大部分微波能被溶劑消耗,對(duì)杏仁油的溶解能力較差;石油醚是弱極性溶劑,且它是一種混合
物,有兩個(gè)不同的沸程,不易控制萃取時(shí)的溫度。二氯甲烷極易揮發(fā),會(huì)在后期處理過程中大量損失,故
不選。三氯甲烷是一種極性溶劑,有固定的沸點(diǎn),是進(jìn)行微波法萃取的較理想萃取劑,而且價(jià)格低
廉[9_12]。
4 結(jié)論
4.1 通過正交試驗(yàn)研究確定了各因素對(duì)杏仁油提取率的影響順序:提取劑>浸提次數(shù)>料液比>浸提
時(shí)問,最優(yōu)方案為A3D c ,選擇最佳提取條件為提取劑三氯甲烷、浸提次數(shù)2次、料液比1:12、浸提時(shí)
問180 min、浸提溫度80℃,此條件下的提取率為72.67%。
4.2通過正交試驗(yàn)研究確定了各因素對(duì)杏仁油提取率的影響順序:微波功率>輻照時(shí)間>提取溫度,
最優(yōu)方案為A2B2c3。選擇最佳提取條件為輻照時(shí)間4 min、微波功率700 W、提取溫度45℃。提取劑三
氯甲烷、提取次數(shù)1次、料液比1:12,此條件下的提取率為69.91%。
4.3與索氏提取法相比,微波提取法具有節(jié)省時(shí)間、環(huán)保節(jié)能、提取效率高、控制方便、易工業(yè)化及成本
低等優(yōu)點(diǎn)。
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