化學成分含量檢測有什么方法
飼料含量的檢測有哪些方法？
檢測氮含量的方法！
一、材料：各種干燥、過篩（60～80目）的植物樣品。
二、儀器設備：消化管；微量凱氏定氮蒸餾裝；三角燒瓶；微量滴定管；量筒；容量瓶；燒杯；移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗：
1、樣品提取分離：準確稱取烘至恒重的樣品0.1000g～0.5000g（依樣品含氮量而定，含氮1～3mg宜），置10ml離心管中，加入5ml5％三氯乙酸，90℃水浴中浸提15min，不時攪拌。
取出后用少量蒸餾水沖洗玻棒，待溶液冷卻后，4000rpm離心15min，上清液棄去。并用5％三氯乙酸洗沉淀2～3次，離心，棄去上清液，最后用蒸餾水將沉淀無損地洗入鋪有濾紙的漏斗上，去掉濾液后，將沉淀和濾紙在50℃下烘干，用于蛋白氮的測定。
2、樣品的消化：取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用于測定總氮，2號管放入上述烘干的濾紙和沉淀，用于蛋白氮的測定，3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照，注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml，混合催化劑0.3g～0.5g，將樣品浸泡數h或放置過夜后，在管口蓋一小漏斗，放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低，以防止內容物上升至管口。泡沫多時，可從小漏斗加入2～3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時，泡沫已不再產生；此時可逐漸升溫，使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中，若在消化管上部發現有黑色顆粒時，應小心地轉動消化管，用消化液將它沖洗下來，以保證樣品消化完全。消化過程約需2～3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻后，沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水，以沖洗管壁，再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管，洗滌液并入容量瓶。冷卻后用無氨水定容至刻度，混勻備用。
4、蒸餾及滴定以下幾步進行：
A、儀器的洗滌：先經一般洗滌后，還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2／3體積的蒸餾水（事先加入幾滴濃硫酸，使其酸化，加入甲基紅指示劑，并加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸）。
打開漏斗下的夾子，用電爐或酒精爐加熱至沸騰，使水蒸氣通入儀器的各個部分，以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然后關緊漏斗下的夾子，繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢，夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管，蒸餾瓶中的廢液由于減壓而倒吸進入收集器，打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2～3次，再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸－指示劑混合液的三角瓶，使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處，蒸餾1～2min，觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色，表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝管下口，關閉電爐，儀器即可供測定樣品使用。
B、標準硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術，并檢驗實驗的準確性，找出系統誤差，常用已知濃度的標準硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸－指示劑混合液，將此三角瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞，以免三角瓶內液體倒吸。準確吸取2ml硫酸銨標準溶液，加到漏斗中。
四、結果計算：
樣品中總氮量（％）＝0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量（％）＝0.0100×(V1－V2－V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率（％）＝0.0100×(V－V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、藥劑空白高的問題：
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀：
1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解）。
我的經驗是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢，可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點兒不能溶解），這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口，并用皮筋扎緊，再放進冰箱里（調到低溫度），放置一晚上，重結晶。建議同時用一個1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。
3.重結晶一夜后，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底，但其實結構很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點水（看結晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然后重復第2步驟（二次結晶）、第3步驟（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把結晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可（烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動會發出清脆的聲音。
7．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積：
因為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML進行測定的話，高檢出限是14 mg/l。當總氮高于14 mg/l時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。
三、要用新鮮的無氨水：
整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，都必須使用同一瓶水。以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項：
比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。
生料帶對藥劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內，影響吸光值，從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔，使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度，消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束后，待滅菌鍋壓力降為0后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回燒杯中，自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值（只要是10分鐘后就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）。分光光度計要預熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時，要先測220波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。
淀粉的含量測定
淀粉含量檢測可采用單糖、二糖、淀粉系統測定法，同時測定三種碳水化合物的含量。
淀粉屬于多糖類的碳水化合物，因此樣品前處理時，須用酸或酶先將淀粉水解為葡萄糖(還原糖)，而后再以測定總糖的步驟進行檢測。
淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類。直鏈淀粉含幾百個葡萄糖單元，支鏈淀粉含幾千個葡萄糖單元。在天然淀粉中直鏈的占20%～26%，它是可溶性的，其余的則為支鏈淀粉。當用碘溶液進行檢測時，直鏈淀粉液呈顯藍色，而支鏈淀粉與碘接觸時則變為紅棕色。
擴展資料
淀粉的分布和轉化：
淀粉是植物體中貯存的養分，貯存在種子和塊莖中，各類植物中的淀粉含量都較高，大米中含淀粉62%～86%，麥子中含淀粉57%～75%，玉蜀黍中含淀粉65%～72%，馬鈴薯中則含淀粉不到20%。
淀粉是食物的重要組成部分，咀嚼米飯等時感到有些甜味，這是因為唾液中的唾液淀粉酶將淀粉水解成了二糖--麥芽糖。食物進入小腸后，還能被胰腺分泌出來的唾液淀粉酶和腸液水解，形成的葡萄糖（單糖）被小腸絨毛吸收，成為人體組織器官的營養物。
支鏈淀粉部分水解可產生稱為糊精的混合物。糊精主要用作食品添加劑、膠水、漿糊，并用于紙張和紡織品的制造(精整)等。
參考資料來源：百度百科-淀粉測定
參考資料來源：百度百科-淀粉
化肥含量怎么檢測
銀含量的檢測標準是什么？
本文發布于:2023-02-28 19:27:00，感謝您對本站的認可！
本文鏈接：http://www.newhan.cn/zhishi/a/167761598762505.html
版權聲明：本站內容均來自互聯網，僅供演示用，請勿用于商業和其他非法用途。如果侵犯了您的權益請與我們聯系，我們將在24小時內刪除。
本文word下載地址：含量檢測(酒精含量檢測).doc
本文 PDF 下載地址：含量檢測(酒精含量檢測).pdf
| 留言與評論（共有 0 條評論） |
