
硫酸銅的制備
一、實驗目的
1.練習托盤天平的使用,蒸發濃縮,減壓過濾,重結晶等基本操
作。
2.了解由金屬制備它的某些鹽的方法,弄清重結晶提純物質的原
理。
實驗原理
純銅屬不活潑金屬,不能溶于非氧化性的酸中,但其氧化物在酸
中卻溶解,因此在工業上制備膽礬(硫酸銅)時,先把銅燒成氧化銅。
然后與適當濃度的硫酸反應而生成硫酸銅,本實驗采用的濃硝酸作氧
化劑,以廢銅屑與硫酸、濃硝酸反應來制備硫酸銅,反應式為:
Cu +2HNO3 +H2SO4=CuSO4 + 2NO2 + 2H2O
產物中除硫酸銅外,還含有一定量的硝酸銅和一些可溶性或不溶
性的雜質,不溶性雜質可過濾除去,而硝酸銅則利用它和硫酸銅在水
中溶解度的不同,通過結晶的方法將其除去(留在母液中)。
表6-1硫酸銅和硝酸銅在水中的溶解度(g/100 g水)
0 ℃20 ℃40 ℃60 ℃80 ℃
CuSO4·5H2O 23.3 32.3 46.2 61.1 83.8
Cu(NO3)·6H2O 81.8 125.1
Cu(NO3)·3H2O ~160 ~178.5 ~208
由表6-1中數據可知,硝酸銅在水中的溶解度不論在高溫或低溫
下都比硫酸銅大得多,在本實驗所得的產物中它的量又小,因此,當
熱的溶液冷卻到一定溫度時硫酸銅首先達到過飽和而硝酸銅卻遠遠沒
有達到飽和,隨著溫度的繼續下降,硫酸銅不斷從溶液中析出,硝酸
銅則絕大部分的留在溶液中,有小部分作為雜質伴隨硫酸銅出來的硝
mL,10 mL);
藥品:H2SO4(3 mol·L-1),濃HNO3,廢銅屑。
實驗部分
1.稱取
2.5 g剪細的銅屑,將它置于干燥的蒸發皿中,用酒精噴燈強熱灼
熱,至不再產生白煙為止(目的在于除去附著在銅屑上的油污),放
冷。
2.往上述盛有銅屑的蒸發皿中加入8 mL,3 mol·L-1H2SO4,然
后緩慢的分次加入
3.5 mL 濃硝酸(反應過程產生大量有毒的二氧化氮氣體,操作應
在通風櫥中進行),待反應緩和后,蓋上表面皿,放在水浴上加熱,
加熱過程需要補加4 mL,3 mol·L-1H2SO4和1 mL濃HNO3(由于
反應情況不同,補加的酸量要根據具體反應情況而定,在保持反應繼
續順利進行的情況下,盡量少加硝酸)待銅屑近于全部溶解,趁熱用
傾析法將溶液轉入一個小燒杯(或直接轉入另一瓷蒸發皿中,如果仍
有一些不溶性殘渣,可用少量3 mol·L-1H2SO4洗滌后棄去,洗滌液
合并與小燒杯中,隨后再將硫酸銅溶液轉入洗凈的蒸發皿中,在水浴
上加熱濃縮至表面有晶膜出現為止,取下蒸發皿,置于冷水上冷卻,
即有藍色粗的五水硫酸銅晶體析出,冷卻至室溫抽濾,稱重,計算產
率。
3.將粗產品以每克加1.2 mL水的比,溶于蒸餾水中加熱使其完全
溶解并趁熱過濾,濾液收集在一個小燒杯中,讓其慢慢冷卻,即有晶
體析出(如無晶體析出,可在水溶液上再加熱蒸發,稍微濃縮)冷卻
后,用抽濾法除去母液,晶體干燥后,再放在二層濾紙間進一步擠壓
吸干,然后將產品放在表面皿上稱重,計算收率,母液回收。
問題討論
1.在托盤天平上稱量時必須注意哪幾點?什么叫零點和停點。
2.什么情況下可使用傾析法?什么情況下使用常壓過濾或者濾壓
過濾?
3.在減壓過濾操作中如果(1)未開自來水開關之前把沉淀轉入布
氏漏斗內,(2)結束時先關上自來水開關,各會產生何種影響?
蒸發濃縮CuSO4的水溶液時,為什么要水浴加熱?

本文發布于:2023-11-24 22:37:51,感謝您對本站的認可!
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