同時蒸餾萃取(SDE)將樣品的水蒸氣蒸餾和餾分的溶劑萃取兩步過程合二為一,與傳統的水蒸氣蒸餾方法相比,減少了實驗步驟,節約了大量溶劑,同時也降低了樣品在轉移過程中的損失。同時蒸餾萃取,英文:simultaneous distillation extraction 簡稱SDE. 是通過同時加熱樣品液相與有機溶劑至沸騰來實現的,試驗裝置如右圖,它是把樣品的漿液置于一圓底燒瓶中,連接于儀器右側,以另一燒瓶盛裝溶劑,連接于儀器左側,兩瓶分別水浴加熱,水蒸氣和溶劑蒸氣同時在儀器中被冷凝下來,水和溶劑不相混溶,在儀器U形管中被分開來,分別流向兩側的燒瓶中,結果蒸餾和提取同時進行,只需要少量溶劑就可提取大量樣品,香氣成分得到濃縮。
同時蒸餾萃取作為一種錢處理技術,同固相微萃取、頂空進樣等相比,具有良好的重復性和較高的萃取量,而且操作簡便、定性定量效果好,是一種行之有效的前處理方法。固相微萃取法與同時蒸餾萃取法分析煙用香精香味成分的比較質譜聯用儀(GC/MS)進行了鑒定,并使用氣相色譜(GC)進行定量。比較兩種方法測定的化學成分、重復性和定量值。結果顯示:同時蒸餾萃取法具有良好的重復性和較高的萃取量,適合于煙用香精香味成分的定量分析;固相微萃取法具有快速簡便、不使用溶劑和樣品檢測非破壞性等優點,適合于香精的剖析和定性。
那艾儀器 -同時蒸餾萃取裝置
同時蒸餾萃取裝置結構示意圖如上所示:①冷凝水或冷卻介質(如煤油等)從A流入,從B流出。蒸餾時C處接所測樣品的水溶液,D處接比水密度大的萃取液(如二氯甲烷等)D處用水浴鍋加熱,若用二氯甲烷作萃取劑,則溫度恒定在65℃左右。C處用電熱套加熱。加熱時E處關閉,先讓水浴鍋升溫,則U型管中冷凝后的萃取劑將會緩慢上升,當萃取劑上升至圖中藍線處時,C處電熱套中的樣品溶液應該開始沸騰。⑤蒸餾萃取時,讓萃取劑和水的分界線保持在圖中的藍色線和綠色線之間為最佳(通過調節C和D處的加熱強度實現),這樣冷凝下來的萃取劑和水將會順利的回流至各自的燒瓶中。⑥F處不接任何東西,讓其排空。萃取結束時,讓C、D兩邊冷卻,然后取下D處的燒瓶,緩慢旋開E,讓U型管下部的萃取劑流入燒瓶中⑧使萃取劑濃縮后定容
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