防已

防己中粉防己甲素和乙素的提取分離與鑒定

（2）防已諾林堿

（3）總提取物（均以氯仿溶解）

展開劑：氯仿-丙酮-苯（3﹕1﹕4）

顯色劑：噴以改良碘化鉍鉀試劑（干法鋪板顯色時，要在溶劑未干前

噴顯色劑，否則氧化鋁粉末易飛散，使薄層破壞）。

（四）實驗流程

防已粗粉150g

95%乙醇加熱回流2次（第一次400ml，

第二次300ml），每次1h，過濾

藥渣（棄去）濾液

回收乙醇至無醇味

濃縮液

加1%鹽酸300ml充分溶解，靜置，抽濾

不溶物

酸水液

置于分液漏斗中，加氨水調(diào)PH值9~10，氯仿振搖萃取

堿水層

（雷氏銨鹽試驗）

氯仿層

回收氯仿

氯仿層堿水層

（酚性堿）

沉淀反應(yīng)

2%NaOH40ml萃取2次

防已總生物堿粗品

加丙酮30ml，加熱溶解，濾過

丙酮溶液

濃縮至適量，過夜析晶，抽濾

防已總生物堿精制品

5倍量冷苯浸0.5h后濾過，合并濾液

苯不溶物苯溶液

加丙酮加熱溶解，趁熱濾過加丙酮加熱溶解，趁熱濾過

濾液濾液

放置析晶，濾過，干燥放置析晶，濾過，干燥

粉防已堿（針狀結(jié)晶）防已諾林堿（粒狀結(jié)晶）

40ml水分2次洗滌，無水

碳酸鉀干燥后，濾過

氯仿層