制藥用水中總有機碳測定操作規程
荷蘭安米德某某某某代表處---TOC分析儀〔實驗室TOC、在線TOC〕
1.適用X圍：適于檢查制藥用水中有機碳總量，用以間接控制水中的有機物含量。
2.工作職責：檢驗員對本規程的實施負責。
3.依據：中國藥典2010年版二部附錄ⅧR
4.程序：
4.1.綜述：
本法用于檢查制藥用水中有機碳總量，用以間接控制水中的有機物含量。總有機碳檢查也被用于制水系統的流程控制，如監控凈化和輸水等單元操作的效能。
總有機碳〔TOC〕＋總無機碳( IC)=總碳〔TC〕
制藥用水中的有機物質一般來自水源、供水系統〔包括凈化、儲存和輸送系統〕以與水系統中菌膜的生長。
通常采用蔗糖作為易氧化的有機物、1，4-對苯醌作為難氧化的有機物，按規定制備各自的標準溶液，在總有機碳測定儀上分別測定相應的響應值，以考察所采用技術的氧化能力和儀器的系統適用性。
4.2.對儀器的一般要求
有多種方法可以用于測定總有機碳，對一些技術只要符合如下條件均可用于水的總有機碳測定。
.1總有機碳測定技術應能區分無機碳〔溶于水中的二氧化碳和碳酸氫鹽分解所產生的二氧化碳〕與有機碳〔有機物被氧化產生的二氧化碳〕，并能排除無機碳對有機碳測定的干擾。
.2應滿足系統適應性實驗的要求。
.3應具有足夠的檢測靈敏度〔最低檢出限為每升含碳等于或小于〕。
采用經校正過的儀器對水系統進展在線監測或離線實驗室測定。在線監測可方便地對水的質量進展實時測定并對水系統進展實時流程控制；而離線測定如此有可能帶來許多問題，例如被采樣、采樣容器以與未受控的環境因素〔如有機物的蒸氣〕等污染。由于水的生產時批量進展或連續操作的，所以在選擇采用離線測定還是在線測定時，應由水生產的條件和具體情況決定。
.4.總有機碳檢查用水
應采用每升含總有機碳低于，電導率低于μS/cm〔25℃〕的高純水〔根據注射用水的檢測數據，其TOC的低于100ppb，電導率在〔25℃〕時小于μS/cm，可以作為總有機碳檢查用水使用〕。所用總有機碳檢查用水與制備對照品溶液與系統適用性試驗溶液用水應是同一容器
所盛之水。
5.5.對照品溶液的制備
蔗糖對照品溶液
除另有規定外，取經105℃枯燥至恒重的的蔗糖對照品適量，精細稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含的溶液〔每升含碳〕。
1，4-對苯醌對照品溶液
除另有規定外，取1，4-對苯醌對照品適量，精細稱定，加總有機碳檢查用水溶解并稀釋制成每升中約含的溶液〔每升含碳〕。
5.6.供試溶液
．離線測定：
由于水樣的采集與輸送到測試裝置的過程中，水樣很可能遭到污染，而有機物的污染和二氧化碳的吸收都會影響測定結果的真實性。所以，測定的各個環節都應十分慎重。采樣時應使用密閉容器，采樣后容器頂空應盡量小，并應與時測試。所使用的玻璃器皿必須嚴格清洗有機殘留物，并用總有機碳檢查用水做最后淋洗。
.1采集容器的選擇
為防止采樣過程與采樣容器對TOC檢測結果，取樣容器采用Sievers*公司生產的專用檢測用容器，容積為40ml，TOC含量小于10ppb，規定每次的取樣量不得低于40ml，以減小容器頂空體積，從而減少空氣中二氧化碳對檢測結果的干擾。
.2采集容器的處理
專用的采樣容器，使用后倒掉其中剩余檢測用水即可，塞好蓋子以備用，取樣時用待測水清洗3邊即可。
．在線測定
將總有機碳在線檢測裝置與制水系統連接妥當。取水與測定系統都須進展充分的清洗。
．系統適用性試驗
取總有機碳檢查用水、蔗糖對照品溶液和1，4-對苯醌對照品溶液分別進樣，依次記錄儀器總有機碳響應值。
．響應效率
按下式計算，以百分數表示的響應效率應為85%~115%。
r ss-r w
響應效率=————×100%
r s-r w
式中r w為總有機碳檢查用水的空白響應值；
r s為蔗糖對照品溶液的響應值；
r ss為1，4-對苯醌對照品溶液的響應值。
取供試制藥用水適量，按儀器規定方法測定。記錄儀器的響應值r U。．測定法
除另有規定外，供試制藥
用水的響應值不大于r s-r w〔〕。
此方法可同時用于預先經校正并通過系統適用性的在線或離線儀器操作。這種由在線或離線測定的水的質量與水樣在水系統中的采集位置密切相關。應注意水樣的采集位置必須能真實反映制藥用水的質量。
