大學化學實驗 五水硫酸銅的制備

實驗二 五水硫酸銅的制備之五兆芳芳創作

一．實驗目的

1. 學習由不活躍金屬與酸作用制備鹽的辦法及重結晶法提

純物質.

2.練習和掌握臺天平、蒸發皿、坩堝鉗、概略皿的使用.

3.學會傾潷法，減壓過濾，溶解和結晶；固體的灼燒.

二．實驗原理

1.制備原理：Cu + 2HNO + HSO =CuSO +2NO(↑) + 2H

32442

2

O

CuSO4 +5H2O = CuSO·5HO

42

銅是不活躍金屬，不克不及直接和稀硫酸產生反響制備硫

酸銅，必須參加氧化劑.在濃硝酸和稀硫酸的混雜液中，濃

硝酸將銅氧化成Cu，Cu與SO結合得到產品硫酸銅.

2+2+2-

4

2.提純原理：

未反響的銅屑（不溶性雜質）用傾潷法除去.利用硝酸銅的

溶解度在273K～373K規模內均大于硫酸銅溶解度的性質，

溶液經蒸發濃縮后析出硫酸銅，經過濾與可溶性雜質硝酸

銅別離，得到粗產品.

硫酸銅的溶解度隨溫度升高而增大，可用重結晶法提純.

在粗產品硫酸銅中，加適量水，加熱成飽和溶液，趁熱過

濾除去不溶性雜質.濾液冷卻，析出硫酸銅，過濾，與可溶

性雜質別離，得到純的硫酸銅.

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸

銅

硝酸銅

三．主要儀器與試劑

1 儀器 燒杯 量筒 熱過濾漏斗 減壓過濾裝置 臺稱 坩堝

鉗，蒸發皿.

2 試劑 Cu (s) 、 HSO、 HNO(2.5mol/L; 0.5mol/L)

243

四．操縱步調

操縱 現象及解釋 注意事項

灼燒銅片時，要先小火預熱，蒸發皿放在泥三角上，先均白色銅片釀成黑，銅片概略被氧化了

與加熱再集中加熱，玻璃棒不要直接碰蒸發皿壁，坩堝鉗玄色，冷卻；

要預熱，

··L-1硫酸，0.5mL濃硝酸； 加濃硝酸之后有黃棕色氣體生成，溶液呈藍水浴加熱時水在大燒杯的2/3處，第一次加完酸后，要等反

色. 響平穩后才水浴加熱， 如在反響劇烈時水浴加熱，由于溫

Cu + 2HNO + HSO =

324

CuSO+2NO(↑) + 2H O

422

Cu

2+

在水溶液中呈藍色，

NO是紅棕色氣體,

2

度提高，使反響速度提高，反響更劇烈，溶液有可能溢出

容器；并且要在蒸發皿上蓋概略皿，因為水浴加熱反響的

同時，也在蒸發濃縮溶液，體系溶劑削減，產品硫酸銅會

析出，包在未反響的銅屑外面，使反響速度減慢，故要加

蓋概略皿.

3 銅近于完全溶解后，趁熱傾潷法

沒有殘存物，因為用的是純銅片，都能被混

別離； 酸溶解.

從中間結膜好,從邊上結膜說明邊上溫度高,容易失水變白 從中間成膜，濃縮溶液后，溶液達到過飽

1 稱量1.5g銅屑，灼燒至概略呈現

Cu(s,白色) + O2→CuO(s,玄色)

4 水浴加熱，蒸發濃縮至結晶膜出

現； 和，就會有晶體析出.由于溶劑在溶液概略

蒸發快，溶液概略容易達到過飽和而析出晶

體，當溶液概略被晶體鋪滿時，出現由晶體

形成的膜，這就是晶體膜.

5 冷卻、過濾； 得到藍色晶體

CuSO4 +5 H2O = CuSO·5HO （藍

42

色晶體）

6 粗產品以1.2mL水/g的比例，

加熱溶于水，趁熱過濾；

7 濾液冷卻 、過濾；得到純凈的五

逐漸長出藍色晶體，先是棒狀，再長大呈棱

水硫酸銅晶體 形.CuSO

442

+5H2O = CuSO·5HO（藍

色晶體）

濾液呈藍色Cu在水溶液中呈藍色

2+

從濾瓶中倒出液體時要快，所以事先準備好干的小燒杯

五．實驗結果及闡發

2.重結晶后得到的產品重量為：2.39 g

闡發：1. Cu — CuSO

4 42

— CuSO·5HO(s)

64 160 250

×100% = 90.4%

2.理論重結晶率為：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%

實際重結晶率為：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%

(在283K與353k時的溶解度辨別為27.5g/100g水、

83.8g/100g水)

六．討論

●：1.列舉從銅制備的其他辦法，并加以評述.

答：由銅制備硫酸銅時銅的價態升高了，因此各類制備辦

法的配合點是找一個氧化劑.氧化劑不合，制備上有差別，

因此，每一種制備辦法均有優缺點，請按照此思路考慮其

他制備辦法.同樣由銅制備氯化銅、醋酸銅的關頭也是找氧

化劑，只是酸根不合罷了.

可先將銅通風加熱,制取氧化銅,再將氧化銅與稀硫酸反響制

備硫酸銅

2Cu+O=2CuO(加熱)

2

CuO+HSO=CuSO+HO

2442

2.計較1.5g銅完全反響所需要的3mol/L硫酸和濃硝酸的理

論值，為什么要用3mol/L硫酸？

答： (1.5g /64g/mol)÷(3×

反響中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出而包裹銅阻止

反響的進行，為使銅和硝酸的氧化反響持續進行，體系要

有足夠的水，通過溶解度的計較可知在濃硝酸確定的情況

下，用3mol·L-1的硫酸能使生成的產品溶解而不析出.

● 思考題：1.硝酸在制備進程中的作用是什么？為什么要

遲緩分批參加，并且盡量少加？

答：硝酸是氧化劑.放慢了會有大量氣體放出，會夾帶溶

液，使溶液溢出容器 ；分批加是為充分利用硝酸，避免未

反響的酸在加熱時分化.反響時，硝酸加多了，會導致粗產

品中含有較多的硝酸銅，致使粗產品呈綠色.

進程中，別離了哪些雜質？

答：未反響完全的銅，以及銅片中不與混酸反響的固體雜.

3.簡述重結晶原理.是否所有的物質都可以用重結晶辦法提

純?

每克粗產品需1.2ml水重結晶的依據是什么？

答：重結晶是利用固體混雜物中目標組分在某種溶劑中的

溶解度隨溫度變更有明顯差別，在較低溫度下溶解度大，

下降溫度時溶解度小，從而能實現別離提純.

不是，適用于重結晶法提純的物質應具備隨溫度變更溶解

度變更較大的性質，如硝酸鉀、五水硫酸銅等，這樣提純

后的產率較大.

還有一種重結晶法是提純物質在不合溫度下的溶解度不同

不是很大時采取，可以稍多加一些水，加熱溶解，趁熱過

濾后，再加熱蒸發至概略出現晶體（剛達到飽和），隨即

冷卻結晶.

對于在不合溫度下，溶解度不同不大的物質如氯化鈉，則

不克不及用重結晶法提純，不然提純產率太低.353K時：

100g水中溶解五水硫酸銅83.8g，由此得出提純物硫酸銅與

溶劑水之間的關系：1gCuSO4·5H2O需水(100g/83.8g

=1.2g )≈ 1.2ml的比例關系.

4. 蒸發濃縮溶液可以用直接加熱也可以用水浴加熱的辦

法，如何進行選擇？

首先由溶劑、溶質的性質決定.如加熱由易燃、沸點在

353K以下的有機溶劑組成的溶液時，用水浴加熱便利平安.

溶質的熱穩定性、氧化復原穩定性也決定了加熱的方法.如

五水硫酸銅受熱時分化（熱穩定性）CuSO4·5H2O =

CuSO4·3H2O + 2H2O （375K）

CuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2O （386K）

CuSO4·H2O = CuSO4 + H2O （531K）

實驗者對蒸發速度的要求是其次的考慮，當希望溶液平穩

地蒸發，也用水浴加熱，沸騰后溶液不會濺出，當然，蒸

發速度相對要慢些.

七問題及闡發

1.1 為了產量多一些，多稱些銅屑；

不正確，因為參加的酸是按照銅的質量計較而來的，所以

不克不及稱多.

灼燒的目的是為了氧化銅；

不正確，灼燒的目的是為了除去銅概略的油污.

1.3 灼燒完就可以加硫酸、硝酸，能節省時間；

不正確，因為剛灼燒完的蒸發皿很燙，馬上加酸，會使之

炸裂；此外由于溫度高，反響太劇烈，反響液會從蒸發皿

中溢出，并且硝酸會大量分化.

2.1 為什么不必濃硫酸與銅反響制備五水硫酸銅？

濃硫酸有氧化性，可以與銅反響 ：Cu + 2H2SO4 = CuSO4

+ SO2 + 2H2O

由于濃硫酸中水很少，產品是白色的無水硫酸銅，而不是

五水硫酸銅，無水硫酸銅與稍過量的濃硫酸形成稠狀物，

并且濃硫酸具有強酸性、脫水性，無法用濾紙過濾；

濃硫酸與銅的反響龐雜，除上述主反響外，還有一系列副

反響， 產生硫化亞銅、硫化氫、硫酸亞銅等 ：4Cu + SO

2

=

CuS + 2CuO

2

CuS + HSO = CuSO + HS

224242

HS + HSO = SO + S +2HO

22422

S + 2HSO = 2HO + SO

2422

CuSO + 2HSO = 2CuSO + SO + 2HO

2424422

究竟哪一個副反響最可能產生，須視反響條件而定，若銅

過量，硫酸量相應少些，就會有玄色的硫化亞銅生成，當

溫度高時，硫化亞銅作為產品和硫酸銅同時存在，其反響

如下：

5Cu + 4HSO = CuS + 3CuSO + 4HO (403～443K)

24242

因此銅和濃硫酸的反響產品是與銅和濃硫酸的相對量、反

響溫度有關.

2.2 為什么用3mol·L-1的硫酸？

反響中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸

的氧化反響持續進行，體系要有足夠的水，可借助于溶解

度計較體系中含有多少水，才足以使生成的產品溶解而不

析出.

反響在373K的水浴上進行，由于反響中有水的蒸發；傾

潷法別離時溫度還要下降，故參考353K時硫酸銅的溶解度

進行計較.

溶解理論產量的五水硫酸銅需要水 ：7.04g(約等于7mL)

原料8mL3mol·L

-1

硫酸(1.18,25%)帶入體系的水為7.08g(約

等于7.1mL)

3mL濃硝酸(1.40,68%)帶入體系的水為 ：1.34g(約等于

1.3mL)

1mol銅在反響中生成2mol水，結晶時需要5mol水，故結

晶進程中需要水為1.28g(約等于1.3mL).

綜合考慮：

故兩者吻合，說明在濃硝酸確定的情況下，用3mol·L-1的硫

酸是適合的.

為什么要遲緩、分批的加濃硝酸？

當大量氣體放出的時候會夾帶溶液，使溶液溢出容器.

充分利用硝酸，避免未反響的酸在加熱時分化.

2.4第一次加完酸后，為什么要等反響平穩后才水浴加熱、

并且要在蒸發皿上蓋概略皿？

如在反響劇烈時水浴加熱，由于溫度提高，使反響速度提

高，反響更劇烈，溶液有可能溢出容器，所以要等反響平

穩后才水浴加熱.

如不蓋概略皿，則在水浴加熱反響的同時，也在蒸發濃縮

溶液，體系溶劑削減，產品硫酸銅會析出，包在未反響的

銅屑外面，使反響速度減慢，故要加蓋概略皿.

請在實驗前挑選好蒸發皿和概略皿，使之很好吻合.

2.5什么時候補加稀硫酸、濃硝酸？

當反響平穩，NO

2

紅棕色氣體比較少時，說明第一次加的酸

已經大部分反響，此時可以補加酸，按照實驗情況，一般

在水浴加熱10～15min后補加.

如何判斷銅屑已經近于反響完？

取下概略皿，用坩堝鉗從水浴上取下蒸發皿不雅看，如果

溶液內沒有銅或很少時， 反響已近于完成.

為什么可用傾潷法轉移溶液，此步調的目的是什么?

是為了別離未反響的銅，由于銅的密度大，沉在容器底

部，故可以用傾潷法別離.

為什么要趁熱用傾潷法轉移溶液？

溶液一旦冷卻，因硫酸銅的溶解度下降而有晶體析出，從

而給別離帶來困難，所以一定要快速、趁熱轉移溶液.請預

先準備好小燒杯、玻棒、坩堝鉗，用坩堝鉗從水浴上取下

什么是結晶膜？

當蒸發、濃縮溶液后，溶液達到過飽和，就會有晶體析出.

由于溶劑在溶液概略蒸發快，溶液概略容易達到過飽和而

析出晶體，當溶液概略被晶體鋪滿時，出現由晶體形成的

膜，這就是晶體膜.

5.1 如何判斷蒸發皿內的溶液已經冷卻？為什么要冷卻后才

干過濾，此步調操縱的目的是什么？

用蒸發皿的底部接觸手背，如與體溫相同，則判斷溶液已

經冷卻.

過濾的目的是使產品硫酸銅與可溶性雜質硝酸銅別離，得

到粗產品.如果溶液沒有冷卻就過濾，濾液遇到冷的濾瓶，

因溫度下降，濾瓶內析出硫酸銅晶體，使產品損失.

重結晶時，提純物與溶劑之間的量的關系如何確定？

重結晶的第一步是加適量水，加熱后能使提純物全部溶

解，趁熱過濾后與不溶物分隔，此步關頭是加水量.加水的

量由物質的溶解度決定，要考慮的是哪個溫度下的溶解

度，由于在加熱溶解進程中會有溶劑的蒸發，趁熱過濾時

溫度也將低于373K，因此選擇353K時的溶解度為依據：

100g水中溶解五水硫酸銅83.8g，由此得出提純物硫酸銅與

溶劑水之間的關系：1gCuSO4·5H2O需水1.2mL的比例關系.

無機鹽重結晶時，大多以水為溶劑，提純物與溶劑之間量

的關系均可按照上述思路進行考慮.

6.2 說明硫酸銅重結晶中趁熱過濾的操縱要領，如何達

到？

要領是快，采納的措施：預先做好吸濾的準備任務（洗凈

漏斗、濾瓶，并用純水蕩洗，剪好適合大小的濾紙，用少

量純水濕潤，打開真空泵，微接橡皮管，使濾紙緊貼漏斗

而無裂縫）.準備任務做好后，再加熱溶解硫酸銅，一旦溶

解，立即打開真空泵，接上橡皮管，快速、全部轉移溶液

至漏斗中，不然會因加熱時間太長，或溶液已冷引起硫酸

銅析出，過濾時提純物硫酸銅與雜質一起留在漏斗中而損

失.

6.3 什么情況下趁熱過濾得到的濾液還要水浴蒸發，為什么

會出現此情況？

重結晶時加水量是以353K的溶解度計較的，假定冷卻到

293K的室溫過濾，此時溶解度為32.0g/100gH2O，所以重結

晶的最高產率為： (83.8 － 32.0) ÷ 83.8 × 100% = 61.8%

產率太低：粗產品晶體未抽干；重結晶時所用燒杯、濾瓶

內有水；溶解晶體時加熱時間太長，過濾時溶液已冷，兩

者均引起硫酸銅析出，過濾后漏斗上有晶體而損失.

產率太高 ,往往是在濾液中無晶體析出，在水浴上加熱時，

蒸發過量的水引起的

八、實驗中可能存在的問題

序號 問題 原因 解決辦法

1 灼燒時，蒸發皿裂

違反了固體灼燒根本操縱 標準固體灼燒的操縱；灼燒后

了，直到水浴加熱時查抄蒸發皿有無裂痕，如有換

水發藍才發明； 蒸發皿后再反響.

2 反響時間已經很長1、銅稱量禁絕（稱多1、依照規則的量進行稱量；

了，但蒸發皿內仍有了）；有個體同學追求產

2、量取硝酸的時候要仔細查

未反響的銅（比較多量，成心多稱；

的量）；

2、加的硝酸量缺乏；

抄；

3、加濃硝酸的時候要遲緩、

3、濃硝酸加的太快而大量

分批滴加.

分化.

3 傾潷法轉移溶液時，1、 取下蒸發皿后，快速趁熱

蒸發皿放置太久；轉移溶

出現大量硫酸銅晶體 液速度過慢；準備任務沒轉移液體；

做好就從水浴上取下蒸發

2、 請預先準備好小燒杯、玻

皿.以上導致溶液冷卻，溶

棒、坩堝鉗.

解度下降，洗出了硫酸銅

晶體.

4 粗產品過濾時，濾瓶

濾液尚未冷卻就開始過濾. 用蒸發皿的底部接觸手背，與

中又有晶體析出； 體溫相同，則判斷溶液已經冷

卻，此時才干過濾.

5 重結晶趁熱過濾時，1、 預先做好吸濾的準備任

準備任務未做好就加熱，

濾紙上有硫酸銅晶體 導致加熱時間太長；過濾務：洗凈漏斗、濾瓶，并用純

操縱過慢. 水蕩洗，剪好適合大小的濾

紙，用少量純水濕潤，打開真

空泵，微接橡皮管，使濾紙緊

貼漏斗而無裂縫.

2、 準備任務做好后，再加熱

溶解硫酸銅，一旦溶解，立即

打開真空泵，接上橡皮管，快

速、全部轉移溶液至漏斗中，

不然會因加熱時間太長，或溶

液已冷引起硫酸銅析出，過濾

時硫酸銅與雜質一起留在漏斗

中而損失.

6 粗產品帶綠色 反響時，硝酸加多了，導

量取硝酸的時候一定要仔細，

致粗產品中含有較多的硝不克不及多加.