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            重結晶(重結晶的基本操作)

            更新時間:2023-02-28 19:16:01 閱讀: 評論:0

            簡述重結晶的一般步驟

            重結晶的一般步驟如下:

            1、選擇適宜的溶劑;

            2、固體物質的溶解,將粗產(chǎn)物用所選溶劑加熱溶解制成飽和或近飽和溶液;

            3、雜質的除去,加活性炭脫色;

            4、晶體的析出,冷卻濾液,使溶液析出晶體;

            5、晶體的收集和洗滌,把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來,抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾,用少量溶劑潤濕晶體,繼續(xù)抽濾,干燥;

            7、晶體的干燥,純化后的晶體,可根據(jù)實際情況自然晾干或烘箱烘干。



            重結晶的原理

            固體有機物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

            利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達到提純目的。


            重結晶的定義和原理?

            1、重結晶的定義

            重結晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。

            2、重結晶的原理

            固體混合物在溶劑中的溶解度與溫度有密切關系。一般是溫度升高,溶解度增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時即由于溶解度降低,溶液變成過飽和而析出晶體。

            利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從過飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小,則配成飽和溶液后被過濾除去),從而達到提純目的。

            擴展資料:

            重結晶提純法:

            1、樣品的溶解,突出用易燃的有機溶劑時溶解樣品應采用儀器裝置及安全注意事項。

            2、過濾及熱過濾;菊花濾紙的折法。

            3、結晶及用活性炭脫色。

            4、抽濾:布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶、循環(huán)水泵等的安裝及使用。

            5、產(chǎn)品的干燥,包括風干(自然晾干)和烘干(使用烘箱、紅外干燥)時儀器的使用

            及注意事項。

            參考資料來源:百度百科——重結晶


            什么是重結晶

            重結晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離,是物理化學作用的結果。
            重結晶提純法的一般過程:
            1、溶劑選擇:在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備條件;
            2、固體物質的溶解:原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
            3、雜質的除去:熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現(xiàn)的顏色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,然后趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產(chǎn)物的1%-5%。
            4、晶體的析出:將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻(一般要幾小時后才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒摩擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。
            5、晶體的收集和洗滌:把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小于布氏漏斗內徑!!抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續(xù)抽濾,干燥。
            6、晶體的干燥:純化后的晶體,可根據(jù)實際情況采取自然晾干,或烘箱烘干。

            重結晶是什么意思 重結晶意思是什么

            1、重結晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的物質彼此分離。

            2、重結晶是將物質溶于溶劑或熔融后,又重新從溶液或熔融體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的物質彼此分離。 利用重結晶可提純固體物質。某些金屬或合金重結晶后可使晶粒細化,或改變晶體結晶,從而改變其性能。

            什么是重結晶

            重結晶是將晶體溶于溶劑或熔融以后,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。

            這是定義,那么怎么理解,比如硝酸鉀和氯化鈉,怎么分離得到氯化鈉,就可以用重結晶。

            原因:

            向熱的飽和或過飽和的外消旋溶液中,加入一種純光活性異構體的晶種,創(chuàng)造出不對稱的環(huán)境。當冷卻到一定的溫度時,稍微過量的與晶種相同的異構體就會優(yōu)先結晶。

            濾去晶體后,在剩下的母液中再加入水和消旋體制成的熱飽和溶液,再冷卻到一定的溫度,這時另一個稍微過剩的異構體就會結晶出來。

            于理論上,如果原料能形成聚集體的外消旋體,那么將上述過程反復進行就可以將所有對映體轉化為純的光學異構體。沒有純對映異構體晶種的情況下,有時用結構相似的手性化合物,甚至用非手性的化合物作晶種,也能成功進行拆分。

            重結晶的效果與溶劑選擇大有關系,最好選擇對主要化合物是可溶性的,對雜質是微溶或不溶的溶劑,濾去雜質后,將溶液濃縮、冷卻,即得純制的物質。混合在一起的兩種鹽類,如果它們在一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化差別很大。


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