硬脂

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食品添加劑指定標準食品添加劑硬脂酰乳酸鈣

1、食品添加劑硬脂酰乳酸鈣1范圍本標準適用于食品添加劑

硬脂酰乳酸鈣。產品為奶油色粉末。一種以硬脂酰乳酸鈣為主，并含

有少量脂肪酸鹽的混合物。微溶于熱水。2技術要求應符合表1的

規定。項目指標檢驗方法酸值〔以KOH計〕/〔mg/g〕50~86附錄A

中A.3鈣含量，w/%4.2~5.2附錄A中A.4酯值125~164附錄A中A.5

總乳酸量，w/%32.0~38.0附錄A中A.6鉛〔Pb〕/〔mg/kg〕≤2GB5009.12

表13附錄A〔規范性附錄〕檢驗方法A.1一般規定除非另有說

明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-2021中規定的

水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，

在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T

2、603的規定制備。本試驗所用溶液在未注明用何種溶劑配制

時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1取試樣1g，混入水25mL和

鹽酸5mL，加熱，脂肪酸被釋出，使油狀層浮出液體外表。用水層進

行鈣試驗，應呈陽性反應。A.2.2取試樣25g，混入熱水200mL，再

加1mol/LN硫酸溶液60mL，加熱并不斷攪拌至脂肪酸析出并呈透亮

狀清液。用沸水洗滌脂肪酸，至硫酸鹽除盡為止，收集于小燒杯中，

于蒸氣浴上溫熱至脂肪酸與水層完全分別，并透亮。冷卻，棄去水層，

將脂肪酸熔融后濾入一枯燥燒杯中，在105℃下枯燥20min。該精制

脂肪酸的凝固點應不低于54℃。凝固點按常規方法測定。A.3酸值

的測定A.3.1分析步驟稱取1g試樣，置于一125mL錐形燒瓶中，

加入25mL中性熱乙醇〔在加熱后的

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3、乙醇中加入2mL酚酞試液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中

和至粉紅色，并保持30s不褪色〕，使試樣溶解，然后快速用0.1mol/L

氫氧化鈉標準溶液滴定至呈粉紅色，并維持30s不褪色為終點。稱取

1g試樣，置于一125mL錐形燒瓶中，加入25mL中性乙醇〔在乙醇中

加入1滴酚酞試液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液中和至粉紅色，

并保持30s不褪色〕，加熱使試樣溶解，冷卻至室溫，再加5滴酚酞

試液，然后快速用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至呈粉紅色，并

維持30s不褪色為終點。A.3.2結果計算酸值X1按式〔A.1〕計

算：……………………………〔A.1〕式中：X1——酸值〔以KOH計〕，

單位為毫克每克〔mg/g〕；V——滴定時消耗的0.1mol/L氫氧化鈉標

準溶液體積，單

4、位為毫升〔mL〕；c——滴定過程中所用氫氧化鈉標準溶液的濃度，

單位為摩爾每升〔mol/L〕；W——試樣質量，單位為克〔g〕。試驗結

果以平行測定結果的算術平均值為準。A.4鈣含量的測定A.4.1分

析步驟A.4.1.1鑭貯備液的制備稱取5.86g氧化鑭〔La2O3〕，放入

一100mL容量瓶中，用水數毫升潮濕，緩慢加入25mL鹽酸，旋轉至

溶解后用水定容至刻度，混勻。A.4.1.2鈣貯備液的制備稱取預先

在200℃下枯燥2h后的碳酸鈣124.8mg，放入一100mL容量瓶中，當

心加入2mL濃度為2.7mol/L的鹽酸溶液使之溶解，用水定容至刻度

后，混勻。【留意：該500mg/kg的鈣溶液可商品化獲得】A.4.1.3標

準溶液的制備取3只50mL容量瓶，各加10.0mL鑭貯備液

5、。用微升注射器在第一只容量瓶中加入0.20mL鈣貯備液，在

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第二只中加入0.40mL，在第三只中加入0.50mL，然后各用水稀釋定

容后混勻。各容量瓶中每毫升分別含鈣2.0、4.0和5.0μg。本標準

溶液需當天制備。A.4.1.4試樣溶液的制備精確稱取250mg試樣，

放入一30mL燒杯中，加10mL熱乙醇，溶解后移入一25mL容量瓶中，

用乙醇洗滌燒杯2次，每次5mL，洗液并入容量瓶中，再用乙醇定容

后混勻。另取鑭貯備液5.0mL，放入第二只25mL容量瓶中，用微升

注射器取第一只容量瓶中的試樣液0.25mL，加入第二只容量瓶中，

再用水定容后混合。A.4.2分析和結果計算用一適當的原子吸收分

光光度計，按儀器規定的操作步驟測定各標準溶液和試樣溶液在波長

422.7nm處的吸光度。按各

6、標準溶液不同的鈣濃度和吸光度繪制標準曲線，據此求出試

樣溶液中的鈣濃度c〔μg/mL〕，然后按2.5c的算式求出試樣中的鈣

含量〔mg〕。A.5酯值的測定A.5.1分析步驟A.5.1.1氫氧化鉀

乙醇溶液的制備將11.2g氫氧化鉀溶于250mL乙醇中，再用25mL水

稀釋。A.5.1.2試樣溶液的制備上述酸值分析中所保存的中和液。

A.5.1.3分析取酸值分析中所保存的中和液，加入10mL氫氧化鉀乙

醇溶液，加入5滴酚酞試液，裝上冷凝器，回流2h，冷卻后再加5

滴酚酞試液，用0.1mol/LN硫酸溶液滴定過量的堿。預先用10.0mL

氫氧化鉀乙醇溶液做一空白試驗。A.5.2結果計算酯值X2按式〔A.2〕

計算：……………………………〔A.2〕式中：X2——酯值；B——空

白滴定所消

7、耗0.1mol/LN硫酸溶液的體積數，單位為毫升〔mL〕；S——

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試樣溶液滴定所消耗0.1mol/LN硫酸溶液的體積數，單位為毫升〔mL〕；

c——滴定過程中所使用硫酸溶液的濃度，單位為摩爾每升〔mol/L〕；

W——試樣質量，單位為克〔g〕。試驗結果以平行測定結果的算術平

均值為準。A.6總乳酸量的測定A.6.1分析步驟A.6.1.1試樣儲

備液的制備精確稱取200mg試樣，放入一125mL錐形燒瓶中，加

0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液10mL和水10mL，裝上空氣冷凝器，緩慢

回流45min，用水約40mL洗滌冷凝器和瓶邊，在蒸氣浴上加熱至無

乙醇氣味，加1:2稀硫酸6mL，加熱至脂肪酸融化，然后冷卻至約60℃，

加25mL石油醚，緩慢旋動混合物后馬上移入分液漏斗，將水層收集

于一

8、100mL容量瓶中。用水洗滌石油醚層兩次，每次20mL，洗液

并入容量瓶。用水稀釋至100mL并混合。A.6.1.2試樣溶液的制備

取1.0mL試樣儲備液，放入一100mL容量瓶中，用水定容后混合。

A.6.1.3標準儲備液的制備稱取1.067g乳酸鋰〔LiC3H5O3〕，用水

溶解后定容至1000.0mL。A.6.1.4標準溶液的制備分別吸取標準儲

備液1.0、2.0、4.0、6.0和8.0mL，各放入100mL容量瓶中，用水

定容并混合。這些標準液中的乳酸量分別為每毫升1、2、4、6和8μg。

A.6.2分析和結果計算分別吸取1.0mL標準溶液和試樣溶液，分別

放入6個試管中。另取1.0mL水放入一試管中作為對比。每一試管按

如下操作進行：加入1滴硫酸銅試液TS，快速加入9.0m

9、L硫酸，緩慢轉動，松開試管塞，在90℃水浴中加熱5min后

馬上在冰水浴中冷卻5min至20℃以下，加3滴對苯基酚試液，馬上

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搖動，于30℃水浴中加熱30min，在這段時間內搖動兩次以使試劑分

散。將試管放入90℃水浴中維持90s，取出后馬上放入冰水中快速冷

卻至室溫。盛于1cm吸收池中，用適當的分光光度計在570nm處測定

吸光度。據此對比標準曲線即可求得試樣溶液中的乳酸量〔μg〕。

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