大氣顆粒物

中國資源綜合利用

實驗研究

Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ

Vol.35，No.9

2017年9月

大氣細顆粒物中重金屬含量的測定

紀文強，劉思雪，侯典吉，孟慶愛，崔肖輝，王賽宇

（青島斯八達有趣的歇后語 分析測試有限公司，山東?青島?266002）

摘要：如今，PM2.5已成為我國環境污染的主要關注點，如何準確地測量PM2.5中有害物質是治理的關鍵

問題。本文采用硝酸氫氟酸高溫高壓消解法和ICP-MS技術，測定PM2.5中As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、

Pb、Zn等8種重金屬，在實現大批量檢測的同時，極大地提高了檢測精度，能夠幫助人們準確分析有害重

金屬物質，為更加合理、科學、快速地治理空氣中的重金屬污染提供技術支持。

關鍵詞：PM2.5；重金屬；ICP-MS

中圖分類號：X831文獻標識碼：A文章編號：1008-9500(2017)09-0014-03

DeterminationofHeavymetalContentinFineParticulateMatter

JiWenqiang,LiuSixue,HouDianji,MengQing'ai,CuiXiaohui,WangSaiyu

(QingdaoSpeedAnalysis&TestCo.,Ltd.,Qingdao266002,China)

Abstract

:Atprent,PM2.5hasbecomethemainconcernofenvironmentalpollutioninChina,howtoaccuratelymeasure

paper,eightkindsofheavymetalssuchasAs,Cd,Co,

Cr,Cu,Ni,PbandZninPM2.5wame

time,Theearthimprovesthedetectionaccuracyandcanhelppeopletoaccuratelyanalyzeharmfulheavymetalsubstances

andprovidetechnicalsupportformorereasonable,scientificandrapidmanagementofheavymetalpollutionintheair.

Keywords:PM2.5;heavymetals;ICP-MS

當前，我國大氣污染問題十分嚴峻，主要表現

是大氣細顆粒物（PM2.5），這也成為國家重點關注

和努力解決的問題。大氣顆粒物中的重金屬元素，對

人體危害極大，準確測定重金屬元素含量是進行環境

有害物質監測以及有害物質來源分析的關鍵

[1]

。以往

受分析手段限制，重金屬污染物一般分開進行檢測，

針對不同元素，人們采用不同的儀器方法，如絡合滴

定、重量法、分光光度法、原子吸收法、原子熒光法

等，需要的樣品量大，不僅費時費力，而且容易在采

樣、分析過程中引入污染。而電感耦合等離子體質譜

（ICP-MS）可以同時分析多種元素，具有快速、精

密度高、靈敏度高、檢出限低（10

-12

～10

-9

）、準確

性好等優點，可以進行重金屬元素的定量分析，它是

目前最為理想的大氣細顆粒物檢測方法

[2]。

由于樣品具有采集周期較長、無法重現的特點，

采樣及試驗的相關要求極為苛刻。筆者使用聚四氟乙烯濾膜采集樣品，此濾膜可酸洗表面雜質，減少濾膜

收稿日期：2017-07-11

作者簡介：紀文強（1995-），男，山東青島人，工程師，研究方向：環境分析。

對試驗的干擾

[3]

；消解的樣品完全在高壓密閉溶解釜

中進行，既可以降低元素損失又可以減少污染。分析

工作的環境須達到潔凈實驗室級別，以保證重金屬元素分析準確。

對于環境監測和環境調查來說，需要在短時間測

定大量樣品，這就要求元素測定方法簡捷、快速、準確。

聚四氟乙烯采樣、高溫高壓密閉消解以及ICP-MS技

術使上述要求成為可能。

1?試驗部分

1.1清朝入關 主要儀器與試劑

Varian820-MS型電感耦合等離子體質譜儀器（美

國Varian公司）；50mL防腐高壓溶樣罐（青島濟科

實驗儀器有限公司）；2034型空氣重金屬采樣儀（青島嶗山應用技術研究所）等。

沉積物成分分析標準物質GBW07315、GBW07316；多元素混合標準溶液（GSB04-1767-2004；

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第9期紀文強等：大氣細顆粒物中重金屬含量的測定實驗研究

100mg/L）；根據測試需要用5%HNO

3

現配各元素的

混合標準儲備溶液；試驗用水為ELGA超純水（18.2

M/cm）；1.2微米聚四氟乙烯微孔濾膜；硝酸（電

子純）；氫氟酸（電子純）：試驗樣品為空氣質量指

數輕度污染時PM2.5采樣濾膜，此濾膜使用之前使用

10%硝酸與去離子水清洗并在無塵環境下烘干；試驗

所用存儲樣品及標準溶液的器皿均為酸化處理過的聚

乙烯瓶、離心管等。

1.2試驗方法

按照空氣顆粒物收集檢測方法技術規范的要求

[4]

，

使用經稀酸清洗烘干且稱過重量的PTFE濾膜采集。

根據研究和預試驗，試驗的具體步驟如下：取

稱量過的濾膜加入50mL聚四氟乙烯內杯中，加入

2mL濃硝酸、1mL氫氟酸，將內杯置于外罐里并在

180℃烘箱中消解600min，取出濾膜并沖洗，120℃

加熱并趕酸至濕鹽狀態，加入2mL（1+1）硝酸，將

內杯置于外罐并在150℃烘箱中回溶180min，取出

轉移至離心管并定容到20mL。

取多元素混合標準溶液儲備液，然后用5%硝

酸分別配置1g/L、2g/L、5g/L、8g/L、10

g/L的標準溶液。

1.3儀器參數（見表1）

1.4元素測試

調試儀器性能，測試標準溶液并繪制標準曲線，

在線加入Re做內標，校正儀器信號漂移。測試標準

樣品和試驗樣品，并使用標準加入法對試驗樣品進行

復測，計算標準加入法的回收率。

2?結果與討論

2.1試驗方法精準度

本文首先對沉積物成分進行分析，將標準物質

進行消解測試，確定方法的可行性。按照1.2的步驟，

對GBW07315、GBW07316進行消解，對同一標準消

解7次并測試含量，取測定結果的平均值作為測定值，

結果如表2所示。

儀器測得元素標準曲線線性相關系數全部在

0.9999以上，結果顯示，As、Cd、Co、Cr、Cu、

Ni、Pb、Zn的測定值與參考值含量相對標準偏差

在3%以內，結果在允許誤差之內，說明本消解方法可行。

表1?儀器參數

等離子氣（L/min）輔助氣流（L/min）護套氣流（L/min）霧化氣流（L/min）射頻功率（kW）檢測情感類文章 器電壓（V）

15.01.800.200.901.42500

表2?重金屬元素結果

GBW07315GBW07316

相對標準偏差RSD相對標準偏差RSD

元素測定值（mg/L）參考值（mg/L）測定值（mg/L）參考值（mg/L）

（%，

n

=7）（%，

n=7）

Cr58.3591.237.3381.8

Co79.9811.451.4533.0

Ni1651671.21061081.9

Cu3613571.12352311.7

Zn1341372.21381422.8

As6.987.11.74.514.62.0

Cd0.2530.251.20.3040.301.3

Pbaabb式擬聲詞 37.4371.122.3221.4

表3?加標回收法測定重金屬元素結果

元素濃度（g/L）加標量（g/L）測定值（g/L）加標回收率（%）

Cr1.1012.15105.0

Co＜0.110.9787.0

Ni1.5112.55104.0

Cu3.0558.12101.4

Zn42.55094.3103.6

As＜0.111.0393.0

Cd0.3511.39104.0

Pb6.9117.95104.0

2.2?測試精準度

表兒童畫畫 3為空氣質量指數為104所采集的大

氣監測樣品，其中所列各元素的價表回收率在

87.0%～105%，符合GB17378-2007中“樣品中濃

度或含量范圍低于100g/L的元素，回收率應在

60%～110%”的要求。由表3可見，各元素加標回

（下轉第18頁）

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參

考

文

獻

第9期

大，其HBW也隨著其含量的增加而增大。基體組織

中珠光體的顯微硬度在305～326HV，而鐵素體的

顯微硬度在146～158HV，珠光體的硬度遠高于鐵

素體，所以珠光體含量的增加增大了蠕墨鑄鐵試樣的布氏硬度值。

（3）蠕墨鑄鐵試樣的蠕化率都在83%～

85%，而加入其中的蠕化劑的含量均是0.45%，所

以加入的鉬元素對于蠕墨鑄鐵的蠕化率沒有較大影響。

（4）隨著Mo含量的增加，在室溫、400℃、

500℃的條件下，蠕墨鑄鐵的抗拉強度、屈服強度都

呈上升趨勢，而其斷面收縮率與Mo含量成反比。試

驗結果表明，隨著Mo含量的增加，蠕墨鑄鐵的抗拉強度和屈服強度提高。

5

4

1

23

張文和，丁俊，聶富榮.蠕墨鑄鐵的生產[J].現代鑄鐵，2006，26（2）：54-55.

邱漢泉，陳正德.中國蠕墨鑄鐵40年[J].中國鑄造裝備與技術，2006，（3）：14-21.

RJWarrick，GGEllis，pment

andApplicationofEnhancedCompactedGraphite

IronfortheBedplateoftheNewChrysler4.7V-8

Engine[J].SaeTechnicalPapers，1999，（3）：1-3.

鄭冰，任鳳章，張旦聞，等.兩種蠕墨鑄鐵顯

微組織與切削加工性能[J].河南科技大學學報（自然科學版），2015，36（5）：5-9.

張云.提高蠕墨鑄鐵硬度的研究[J].裝備鑄造技世故人情 術，2011，（1）：1-3.

（上接第15頁）

收測定的回收率滿足測試要求，說明該方法精密度能

夠滿足大量樣品測定要求。

2.3誤差分析及不足

Zn、As元素精密度取決于樣品消解過程以及試

驗操作手法，不當的操作手法會導致樣品污染，試劑

使用不當會導致偶然誤差，使測量值低于實際值；

Co、As、Cd丹尼斯施羅德 三種金屬元素含量較低，接近儀器檢出限，

導致測試精度欠佳。

3?結論

由此可見，硝酸氫氟酸高溫高壓消解法，可實

現環境大氣細顆粒物的處理，結合ICP-MS可實現微

量重金屬的準確測定，適用于大批量環境監測樣多重

金屬元素的快速、簡便測試，在降低環境對試驗污染的同時提高樣品數據的準確度。

4

3

21

參考文獻

李斌蓮，管峰，蔣建華.淺析中國PM2.5現狀

及防控措施[J].能源與節能，2012，（6）：54-54.

中華人民共和國環境保護部.HJ657-2013空氣

和廢氣顆粒物中鉛等金屬元素的測定電感耦合等

離子體質譜法[S].北京：中國環境科學出版社，2013.

唐軍婷，宋黨育，姬莞莞.濾膜對PM2.5采樣

和組分分析準確性的影響[J].環境工程學報，2016，10（10）：5815-5820.

中華人民共和國環境保護部.HJ656-2013環境空

氣顆粒物（PM2.5）手工監測方法（重量法）技

術規范[S].北京：中國環境科學出版社，2013.

－ １８ －

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