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            蔗糖的檢驗

            更新時間:2023-06-10 14:03:14 閱讀: 評論:0

            蔗糖的檢驗
            1.        在線產品檢驗:
            1.1.        儀器設備:全組分分析儀,100ml燒杯,恒溫水浴鍋,榨汁機
            1.2.        樣品處理:
            1.2.1.        將配料奶、乳酸菌飲料等樣品分別倒入100ml燒杯中,在恒溫水浴鍋中預熱至30--40;
            1.2.2.        將酸奶樣品經過榨汁機處理后,再放入恒溫水浴鍋中預熱至30--40
            1.2.3.        樣品檢驗:將預熱好的樣品放在全組分分析儀的吸樣管下,按測樣鍵,儀器自動檢測,結果顯示于顯示器上,記錄結果。
            2.        基準法(萊茵---埃農氏法):
            2.1.        原理:
            蔗糖是非還原糖,沒有還原力,但可以經過鹽酸水解轉化具有還原力的葡萄糖和果糖,在用測還原糖(如上述的乳糖)的方法進行測定。
            2.2.        試劑:
            2.2.1.        200g/L乙酸鉛溶液:取20g乙酸鉛,溶解于100ml水中。
            2.2.2.        草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液:取草酸鉀3g,磷酸氫二鈉7g,溶解于100ml水中;
            2.2.3.        費林試液甲液:取34.63g硫酸銅,溶于水中,加入0.5ml濃硫酸,加水至500ml
            2.2.4.        費林試液乙液:取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至500ml,靜止兩天后過濾;
            2.2.5.        10g/L次甲基藍溶液:稱取1g次甲基藍溶解于100ml水中;
            2.2.6.        體積比11的鹽酸溶液;
            2.2.7.        300g/L氫氧化鈉溶液:稱取30 g氫氧化鈉溶解于100ml水中;
            2.2.8.        5g/L酚酞溶液:稱取0.5 g酚酞溶解于75ml95%的乙醇中,并加入20 ml水,然后再加入氫氧化鈉溶液,直到加入一滴立即變成粉紅色,再加水定容至100 ml。
            2.3.        儀器: 常用理化實驗室儀器。
            2.4.        操作步驟:
            2.4.1.        費林液的標定:
            2.4.1.1.        稱取在105烘箱中干燥2小時的蔗糖約0.2 g(準確到0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加水10ml,在加入鹽酸(2.610ml,置于75水浴鍋中,時時
            搖動,在230秒至245秒間使瓶內溫度升至67。達到67后繼續在水浴中保持5分鐘,于此時間內使其溫度升至69.5,取出,用水冷卻,當瓶內溫度冷至35時,加2滴酚酞指示劑(2.8),用氫氧化鈉溶液(2.7)中和至中性。冷卻至20,用水稀釋至刻度,搖勻。并在此溫度下保溫30分鐘;
            2.4.1.2.        預滴定:取10 ml費林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸餾水,從滴定管中放出15ml蔗糖液,置于電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,保持沸騰狀態15秒,加入3滴次甲基藍溶液(2.5),繼續滴入蔗糖溶液至蘭色完全褪盡為止,讀取所用蔗糖液的毫升數。
            2.4.1.3.        精滴定:取10 ml費林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸餾水,加入比預滴定量少0.5---1 ml的蔗糖液,置于電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,保持沸騰狀態2分鐘,加入3滴次甲基藍溶液,繼續滴入蔗糖溶液(一滴一滴的徐徐滴入)至蘭色完全褪盡為止。以此滴定量為計算依據。
            計算費林液的蔗糖校正值:
                 V2×m2×1 000
            A2=                =  10.5263×V2×m2  ………………………1
            100×0.95


                      10.5263×V2×m2
            f2=                        ………………………………2
            AL2
            式中:A2 ——實測轉化糖數,mg;
            V2——滴定時消耗蔗糖液量,ml;
            m2 ——取稱蔗糖的質量,g
            AL2——由蔗糖液滴定毫升數查表所得的轉化糖數,mg。
            2.4.2.        蔗糖的測定:
            2.4.2.1.        樣品處理:配料奶可直接稱取15---20 g樣品(準確至0.01 g),酸奶須經榨汁機處理后再稱取15---20 g樣品(準確至0.01 g)。用100ml水分數次溶解并洗入250ml容量瓶中,按順序依次加入4ml乙酸鉛溶液(2.1),4ml草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液(2.2),加入試劑時要徐徐加入,并搖動容量瓶,用水稀釋至刻度,靜置數分鐘,用干燥濾紙過濾,棄
            去最初25ml濾液后,所得濾液做滴定用。
            2.4.2.2.        轉化前滴定:
            2.4.2.2.1.        預滴定:將此濾液加入50ml滴定管中待測定。其余操作步驟同2.4.1.2中的操作;
            2.4.2.2.2.        精滴定:將此濾液加入50ml滴定管中待測定。其余操作步驟同2.4.1.3中的操作;以此讀數為轉化前滴定量參與計算。
            2.4.2.3.        樣液轉化及滴定:
            50ml樣液于100ml容量瓶中,加水10ml,在加入鹽酸(2.610ml,置于75水浴鍋中。其余轉化步驟同2.4.1.1操作,滴定同2.4.2.2操作。
            2.4.2.4.        蔗糖含量的計算:
            F2×f2×0.25×100
            轉化前轉化糖質量分數(%=                     ………………3
            V1×m
            式中:F2——由測定牛乳時消耗樣液的毫升數查表所得轉化糖數,mg;
            f2——費林氏液蔗糖校正值;
            V1——滴定消耗濾液量,ml;
            m——樣品的質量,g。
            F3×f2×0.50×100
            轉化后轉化糖質量分數(%=                     ………………4
            V2×m
            式中:F3——V2查得轉化糖數,mg
            f2——費林氏液蔗糖校正值;
            m——樣品的質量,g
            V2——滴定消耗轉化液量,ml

            樣品中蔗糖含量(g/100g=L1L2×0.95 ………………………5
            式中:L1——轉化后轉化糖的質量分數,%;
            L2——轉化前轉化糖的質量分數,%

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            標簽:轉化   蔗糖   加入   溶液
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