
蔗糖的檢驗
1. 在線產品檢驗:
1.1. 儀器設備:全組分分析儀,100ml燒杯,恒溫水浴鍋,榨汁機
1.2. 樣品處理:
1.2.1. 將配料奶、乳酸菌飲料等樣品分別倒入100ml燒杯中,在恒溫水浴鍋中預熱至30--40℃;
1.2.2. 將酸奶樣品經過榨汁機處理后,再放入恒溫水浴鍋中預熱至30--40℃;
1.2.3. 樣品檢驗:將預熱好的樣品放在全組分分析儀的吸樣管下,按測樣鍵,儀器自動檢測,結果顯示于顯示器上,記錄結果。
2. 基準法(萊茵---埃農氏法):
2.1. 原理:
蔗糖是非還原糖,沒有還原力,但可以經過鹽酸水解轉化具有還原力的葡萄糖和果糖,在用測還原糖(如上述的乳糖)的方法進行測定。
2.2. 試劑:
2.2.1. 200g/L乙酸鉛溶液:取20g乙酸鉛,溶解于100ml水中。
2.2.2. 草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液:取草酸鉀3g,磷酸氫二鈉7g,溶解于100ml水中;
2.2.3. 費林試液甲液:取34.63g硫酸銅,溶于水中,加入0.5ml濃硫酸,加水至500ml;
2.2.4. 費林試液乙液:取173g酒石酸鉀鈉及50g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至500ml,靜止兩天后過濾;
2.2.5. 10g/L次甲基藍溶液:稱取1g次甲基藍溶解于100ml水中;
2.2.6. 體積比1:1的鹽酸溶液;
2.2.7. 300g/L氫氧化鈉溶液:稱取30 g氫氧化鈉溶解于100ml水中;
2.2.8. 5g/L酚酞溶液:稱取0.5 g酚酞溶解于75ml95%的乙醇中,并加入20 ml水,然后再加入氫氧化鈉溶液,直到加入一滴立即變成粉紅色,再加水定容至100 ml。
2.3. 儀器: 常用理化實驗室儀器。
2.4. 操作步驟:
2.4.1. 費林液的標定:
2.4.1.1. 稱取在105℃烘箱中干燥2小時的蔗糖約0.2 g(準確到0.2mg),用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中,加水10ml,在加入鹽酸(2.6)10ml,置于75℃水浴鍋中,時時
搖動,在2分30秒至2分45秒間使瓶內溫度升至67℃。達到67℃后繼續在水浴中保持5分鐘,于此時間內使其溫度升至69.5℃,取出,用水冷卻,當瓶內溫度冷至35℃時,加2滴酚酞指示劑(2.8),用氫氧化鈉溶液(2.7)中和至中性。冷卻至20℃,用水稀釋至刻度,搖勻。并在此溫度下保溫30分鐘;
2.4.1.2. 預滴定:取10 ml費林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸餾水,從滴定管中放出15ml蔗糖液,置于電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,保持沸騰狀態15秒,加入3滴次甲基藍溶液(2.5),繼續滴入蔗糖溶液至蘭色完全褪盡為止,讀取所用蔗糖液的毫升數。
2.4.1.3. 精滴定:取10 ml費林液(甲、乙液各5 ml)于250ml三角瓶中,再加入20ml蒸餾水,加入比預滴定量少0.5---1 ml的蔗糖液,置于電爐上加熱,使其在2分鐘內沸騰,沸騰后關小火焰,保持沸騰狀態2分鐘,加入3滴次甲基藍溶液,繼續滴入蔗糖溶液(一滴一滴的徐徐滴入)至蘭色完全褪盡為止。以此滴定量為計算依據。
計算費林液的蔗糖校正值:
V2×m2×1 000
A2= = 10.5263×V2×m2 ………………………(1)
100×0.95
10.5263×V2×m2
f2= ………………………………(2)
AL2
式中:A2 ——實測轉化糖數,mg;
V2——滴定時消耗蔗糖液量,ml;
m2 ——取稱蔗糖的質量,g;
AL2——由蔗糖液滴定毫升數查表所得的轉化糖數,mg。
2.4.2. 蔗糖的測定:
2.4.2.1. 樣品處理:配料奶可直接稱取15---20 g樣品(準確至0.01 g),酸奶須經榨汁機處理后再稱取15---20 g樣品(準確至0.01 g)。用100ml水分數次溶解并洗入250ml容量瓶中,按順序依次加入4ml乙酸鉛溶液(2.1),4ml草酸鉀-磷酸氫二鈉溶液(2.2),加入試劑時要徐徐加入,并搖動容量瓶,用水稀釋至刻度,靜置數分鐘,用干燥濾紙過濾,棄
去最初25ml濾液后,所得濾液做滴定用。
2.4.2.2. 轉化前滴定:
2.4.2.2.1. 預滴定:將此濾液加入50ml滴定管中待測定。其余操作步驟同2.4.1.2中的操作;
2.4.2.2.2. 精滴定:將此濾液加入50ml滴定管中待測定。其余操作步驟同2.4.1.3中的操作;以此讀數為轉化前滴定量參與計算。
2.4.2.3. 樣液轉化及滴定:
取50ml樣液于100ml容量瓶中,加水10ml,在加入鹽酸(2.6)10ml,置于75℃水浴鍋中。其余轉化步驟同2.4.1.1操作,滴定同2.4.2.2操作。
2.4.2.4. 蔗糖含量的計算:
F2×f2×0.25×100
轉化前轉化糖質量分數(%)= ………………(3)
V1×m
式中:F2——由測定牛乳時消耗樣液的毫升數查表所得轉化糖數,mg;
f2——費林氏液蔗糖校正值;
V1——滴定消耗濾液量,ml;
m——樣品的質量,g。
F3×f2×0.50×100
轉化后轉化糖質量分數(%)= ………………(4)
V2×m
式中:F3——由V2查得轉化糖數,mg;
f2——費林氏液蔗糖校正值;
m——樣品的質量,g。
V2——滴定消耗轉化液量,ml;
樣品中蔗糖含量(g/100g)=(L1-L2)×0.95 ………………………(5)
式中:L1——轉化后轉化糖的質量分數,%;
L2——轉化前轉化糖的質量分數,%。