石油勘探與開發(fā)
764 2013年12月PETROLEUM EXPLORATION AND DEVELOPMENT Vol.40 No.6 文章編號：1000-0747(2013)06-0764-05 DOI: 10.11698/PED.2013.06.19
過成熟海相頁巖孔隙度演化特征和游離氣量
王飛宇1, 2，關(guān)晶1，馮偉平1，包林燕1
（1. 中國石油大學(xué)（北京）油氣資源與探測國家重點實驗室；2. 中國石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院）
基金項目：國家重點基礎(chǔ)研究發(fā)展計劃（973）項目（2012CB214705-04）；國家油氣
重大專項（2008ZX05007-001）；國家自然科學(xué)基金項目（41372147）
摘要：采用He-Hg法和場發(fā)射掃描電鏡法分析四川盆地南部下寒武統(tǒng)和上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)黑色頁巖孔隙度，討論過成熟階段頁巖孔隙度與有機質(zhì)成熟度、有機質(zhì)豐度及游離氣量之間的關(guān)系。在過成熟階段（R o值大于2.0%），TOC 值小于5%時，頁巖孔隙度與TOC值存在正相關(guān)關(guān)系，但當(dāng)TOC值大于5%后，頁巖孔隙度隨TOC值增高增加幅度有限。過成熟階段頁巖孔隙度總體隨有機質(zhì)成熟度的升高而降低。頁巖游離氣量是頁巖氣成功開發(fā)的關(guān)鍵因素，游離氣量主要取決于頁巖孔隙度和含氣飽和度。高TO
C頁巖具更高的頁巖孔隙度和含氣飽和度，四川盆地南部下志留統(tǒng)龍馬溪組TOC值較高，R o值為2.0%～2.3%，富有機質(zhì)頁巖孔隙度和含氣飽和度均高于下寒武統(tǒng)富有機質(zhì)頁巖，游離氣含量高，故獲得高產(chǎn)。圖6參20
關(guān)鍵詞：海相頁巖；孔隙度；游離氣；過成熟；四川盆地
中圖分類號：TE122.1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
Evolution of overmature marine shale porosity and implication to the free gas volume
Wang Feiyu1,2, Guan Jing1, Feng Weiping1, Bao Linyan1
(1. State Key Laboratory of Petroleum Resources and Prospecting, China University of Petroleum, Beijing 102249, China;
2. College of Geosciences, China University of Petroleum, Beijing 102249, China)
Abstract:The porosities of the Lower Cambrian shale and Upper Ordovician-Lower Silurian marine shale from the Sichuan Basin were analyzed using He-Hg porosimetry and field-emission scanning electron microscopy, to discuss the relationship of porosity to the organic matter maturity, total organi
c carbon (TOC) and free gas volume. Overmature (R o greater than 2%) shale samples with a TOC less than 5% display a positive correlation between TOC and porosity, but samples with a TOC greater than 5% display a limited increa in porosity with increasing TOC. The porosity of shale decreas generally with increasing maturity in the overmature stage. The free gas in porosity is the key factor for successful development of shale gas, and free gas volumes are controlled by porosity and gas saturation.
Higher TOC shale has higher porosity and gas saturation. The Lower Silurian Longmaxi Formation shale has a higher TOC, R o ranging from 2.0% to 2.3%, its porosity and gas saturation are significantly higher than the Lower Cambrian shale. The high free gas volume results in high production in the Lower Silurian Longmaxi Formation shale pay.
Key words:marine shale; porosity; free gas; overmature; Sichuan Basin
0 引言
頁巖原地氣量決定其勘探開發(fā)價值，頁巖氣主要有3種賦存形式：孔隙中游離氣（壓縮氣）、吸附氣、油和水中溶解氣，游離氣量主控因素為頁巖孔隙度及其含氣飽和度，吸附氣量主控因素為頁巖中有機質(zhì)數(shù)量、內(nèi)在水量和有機質(zhì)成熟度，溶解氣量主控因素為頁巖中殘留油的數(shù)量[1-5]，溫度和壓力條件
影響這3種狀態(tài)氣體的量及其相互轉(zhuǎn)化。頁巖氣研究初期，認(rèn)為吸附是烴源巖中天然氣賦存的主要形式，隨著勘探和研究的深入，發(fā)現(xiàn)絕大多數(shù)可開發(fā)的頁巖氣為游離氣，類似于常規(guī)儲集層，游離氣量直接控制頁巖氣開發(fā)的初始產(chǎn)量和最終可采氣量。Barnett頁巖氣開發(fā)核心區(qū)中游離氣占總原地氣量的比例一般在40%以上，Haynesville 頁巖中游離氣占總原地氣量的比例在60%以上[2,6]。大量頁巖氣開采層產(chǎn)量曲線證明采出的頁巖氣主要為游離氣。對加拿大Montney頁巖的分析表明，雖然其吸附氣占原地氣量的23%，但吸附氣僅占其初始產(chǎn)量的2%、最終可采量的6%，吸附氣對產(chǎn)量的貢獻(xiàn)主要表現(xiàn)在頁巖氣開發(fā)晚期[7]。因此系統(tǒng)深入分析頁巖孔隙度對準(zhǔn)確評價和預(yù)測頁巖含氣量和可采氣量至關(guān)重要。
四川盆地南部下寒武統(tǒng)筇竹寺組黑色頁巖和上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組黑色頁巖是中國近年頁巖氣勘探的重點，這兩套黑色頁巖勘探層主體上處
2013年12月王飛宇等：過成熟海相頁巖孔隙度演化特征和游離氣量 765
于過成熟階段（R o值大于2.0%）[8-13]，這一區(qū)域已鉆探頁巖氣井?dāng)?shù)十口，既有日產(chǎn)數(shù)十萬立方米的高產(chǎn)井，也有日產(chǎn)數(shù)千立方米的低產(chǎn)井。本文采用He-Hg法和掃描電鏡分析法對四川盆地南部下寒武統(tǒng)和上奧陶統(tǒng)—下志留統(tǒng)黑色頁巖孔隙度進(jìn)行了分析，討論過成熟階段頁巖孔隙度與有機成熟度、有機質(zhì)豐度及游離氣量之間的關(guān)系。
1 樣品及地質(zhì)背景
頁巖樣品采自四川盆地南部威遠(yuǎn)和長寧兩個頁巖氣勘探區(qū)塊（見圖1）。威遠(yuǎn)區(qū)塊頁巖勘探層為下寒武統(tǒng)筇竹寺組，其厚度平均為450 m，但TOC值大于1%的富有機質(zhì)層段厚度僅為30～40 m，位于筇竹寺組底部，向上TOC值降低。威遠(yuǎn)區(qū)塊頁巖樣品采自威001井區(qū)，筇竹寺組黑色頁巖鏡狀體反射率為2.4%～2.6%，干酪根H、C原子比為0.32～0.38，判斷其等效鏡質(zhì)體反射率為2.5%～2.8%[14]。
圖1 研究區(qū)位置及采樣點位置圖
長寧區(qū)塊主要發(fā)育兩個高有機質(zhì)豐度頁巖勘探層，即上奧陶統(tǒng)五峰組—下志留統(tǒng)龍馬溪組黑色頁巖、下寒武統(tǒng)筇竹寺組黑色頁巖，本文分析樣品主要采自長芯1井和鄰近露頭區(qū)、寧201井和寧208井龍馬溪組及筇竹寺組頁巖（見圖1）。龍馬溪組TOC值大于2%的富有機質(zhì)頁巖層段位于地層底部，厚約30～50 m。長寧區(qū)塊下志留統(tǒng)龍馬溪組頁巖鏡狀體反射率為1.9%～2.3%，富有機質(zhì)頁巖干酪根H、C原子比為0.42～0.48，判斷其等效鏡質(zhì)體反射率為2.0%～2.3%[15]。
2 頁巖孔隙度測定
常規(guī)儲集層一般采用飽和煤油法和壓汞法分析孔隙度，頁巖較為致密，其孔隙度分析方法類似于煤。He-Hg法是分析煤孔隙度的常規(guī)方法[16]，其原理為：由于He分子直徑僅為0.2 nm，能充滿煤的全部孔隙，而Hg在不加壓條件下不能進(jìn)入煤孔隙，因此煤孔隙度可由下式得出：
φ=(ρHe?ρHg)/ρHe×100%
式中φ——孔隙度，%；ρHe、ρHg——利用He和Hg 測定的煤密度，g/cm3。
泥巖或頁巖孔隙度測定原理與煤相同，目前頁巖氣資源工業(yè)評價中泥頁巖孔隙度數(shù)據(jù)主要采用He-Hg 法測出。本文采用Luffel等提出的泥頁巖孔隙度測定方法（GRI法）[17]，采用泥頁巖破碎巖樣，用氦
置換法和汞置換法測定孔隙度。泥頁巖薄片經(jīng)常規(guī)拋光后進(jìn)一步用Gatan氬離子減薄儀離子拋光，在場發(fā)射掃描電子顯微鏡下觀察分析，電鏡觀察方式包括背散射電子成像和二次電子成像，數(shù)字化圖像導(dǎo)入Trinity 3D 軟件中分析頁巖樣品面孔率、孔隙直徑和孔徑分布。
3 實驗結(jié)果及討論
圖2列出了上述樣品He-Hg法孔隙度隨成熟度的變化情況，同時還列出了美國泥盆系Marcellus頁巖和Woodford頁巖He-Hg法孔隙度數(shù)據(jù)[7]。圖3列出了3個不同成熟度區(qū)間頁巖樣品（加拿大Montney頁巖，鏡質(zhì)體反射率為1.5%～1.8%；四川盆地南部志留系龍馬溪組頁巖，主要取自長芯1井，鏡質(zhì)體反射率為2.0%～2.3%；威001井和寧201井筇竹寺組頁巖，等效鏡質(zhì)體反射率為 2.5%～3.1%）孔隙度與TOC關(guān)系。各成熟度區(qū)間樣品經(jīng)歷的溫度差別最大約為5～
圖2 富有機質(zhì)海相頁巖孔隙度隨成熟度變化
圖3 海相頁巖孔隙度與總有機碳含量、有機質(zhì)成熟度關(guān)系
766 石油勘探與開發(fā)?學(xué)術(shù)討論
Vol. 40 No.6
6 ℃，按鏡狀體反射率與溫度關(guān)系計算，該條件下高—過成熟階段（R o 值大于1.2%）鏡質(zhì)體反射率差值最大不超過0.3%；同一井中樣品深度差異不超過160 m ，威001井和寧201井同層段黑色頁巖可近似作為相同成熟度。作為對比的加拿大下三疊統(tǒng)Montney 海相頁巖孔隙度數(shù)據(jù)由Terra Tek 公司分析測得[7]。 3.1 頁巖孔隙度與有機質(zhì)豐度關(guān)系
由圖3可見，在高—過成熟階段，相同成熟度（區(qū)間）的頁巖其孔隙度總體隨TOC 增高而增高，但TOC 值大于5%后頁巖孔隙度隨TOC 增高增加幅度有限。頁巖孔隙度與TOC 值存在正相關(guān)關(guān)系的主要原因有：
①頁巖中有機質(zhì)孔隙度比礦物基質(zhì)孔隙度高，電鏡分析表明龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖中有機質(zhì)孔隙度可達(dá)15%～40%（見圖4）；②不同TOC 區(qū)間泥巖的巖石組構(gòu)存在差別，對于TOC 值大于5%后頁巖孔隙度隨TOC 增高增幅有限的現(xiàn)象，筆者認(rèn)為可能與有機質(zhì)孔隙保存條件有關(guān)，最近Milliken 等[18]對兩口探井Marcellus 頁巖樣品有機質(zhì)孔隙體系定量分析表明，Marcellus 頁巖孔隙度并非隨TOC 增高而單調(diào)增高，在TOC 值大于5.6%后，頁巖孔隙度甚至出現(xiàn)隨TOC 值增高而降低的現(xiàn)象，Milliken 亦認(rèn)為富有機質(zhì)頁巖（TOC 值大于5.6%）巖石組構(gòu)更易于壓實，不利于有機質(zhì)孔隙保存。
（a ）長芯1井龍馬溪組頁巖，取樣深度123 m ，TOC 值4.5%，等效R o 值為2.15%；（b ）圖a 經(jīng)Trinity 3D 定量處理后有機質(zhì)孔隙分布，有機質(zhì)面孔率為25.6%，最小可識別孔徑約12 nm ，孔徑范圍12～380 nm ；（c ）威001井下寒武統(tǒng)筇竹寺組黑色頁巖，取樣深度3 260 m ，TOC 值1.5%，等效
R o 值為2.9%；
（d ）圖c 經(jīng)Trinity 3D 處理結(jié)果，有機質(zhì)面孔率為5.2%，孔徑范圍為12～80 nm 圖4 過成熟頁巖典型有機質(zhì)中孔隙掃描電鏡圖像（掃描電鏡放大倍數(shù)為100 000）
3.2 頁巖孔隙度與有機質(zhì)成熟度關(guān)系
由圖2、圖3可見，頁巖孔隙度總體隨有機質(zhì)成熟度的升高而降低。由圖3可見3個成熟度區(qū)間的海相頁巖的孔隙度，在相同TOC 值（2%～3%）情況下，隨R o 值從1.5%升高到3.0%，頁巖孔隙度總體呈降低趨勢：R o 值為 1.5%～1.8%的Montney 頁巖孔隙度為10%～12%，R o 值為2.0%～2.3%的龍馬溪組頁巖孔隙度為5%～7%，至R o 值為2.5%～3.1%的下寒武統(tǒng)頁巖，
孔隙度僅為2%～3%。R o 值為1.5%～3.1%時，即使是相同成熟度區(qū)間，頁巖孔隙度亦變化較大，這可能與頁巖有機質(zhì)含量、礦物組成、巖石組構(gòu)等因素有關(guān)。
筆者對四川盆地南部和周邊35個過成熟寒武系和志留系頁巖進(jìn)行有機質(zhì)孔隙電子顯微圖像統(tǒng)計分析，
發(fā)現(xiàn)R o 值為 2.0%～2.5%的頁巖中有機質(zhì)孔隙常見且直徑較大，達(dá)數(shù)十至數(shù)百納米；而R o 值大于3.0%的海相頁巖中有機質(zhì)孔隙發(fā)育很差，且有機質(zhì)孔隙直徑變
2013年12月 王飛宇 等：過成熟海相頁巖孔隙度演化特征和游離氣量 767
小，很少見到大于100 nm 的孔隙（見圖4）。 3.3 頁巖有機質(zhì)孔隙度演化模型
Jarvie 等[19]提出，有機質(zhì)孔隙隨有機質(zhì)成熟生烴作用增強而單調(diào)增加，另一方面，頁巖生氣量隨成熟度增高而增加，Jarvie 的觀點說明頁巖有機質(zhì)成熟度越高，其生氣量越大，有機質(zhì)孔隙越發(fā)育，對頁巖氣勘探越有利，這一觀點在國內(nèi)得到廣泛引用。Cander [20]根據(jù)對Eagle Ford 頁巖的研究提出了頁巖孔隙度演化模型（見圖5a ）：頁巖基質(zhì)孔隙度隨埋深增加而降低，當(dāng)埋深大于3 000 m
時，基質(zhì)孔隙度仍隨埋深增加而緩慢降低，但這一階段有機質(zhì)開始生烴，頁巖中有機質(zhì)孔隙度明顯增加（見圖5a ）。但筆者對樣品分析后發(fā)現(xiàn)：頁巖有機質(zhì)孔隙度并非隨有機質(zhì)成熟度升高而單調(diào)增加，頁巖有機質(zhì)孔隙度在生氣階段（R o 值在1.3%～2.0%）總體上隨有機質(zhì)成熟度升高而增加，但當(dāng)R o 值大于2.0%以后，有機質(zhì)孔隙度總體上隨深度增加而降低（見圖5b ）。另外，頁巖中有機質(zhì)孔隙度很大程度上受孔隙保存條件控制，黏土富集區(qū)有機質(zhì)孔隙度明顯低于方解石和硅質(zhì)礦物富集區(qū)。
圖5 頁巖孔隙度演化概念模型（圖5a 據(jù)文獻(xiàn)[20]）
3.4 頁巖孔隙度與游離氣量關(guān)系
致密砂巖和頁巖的含氣飽和度與孔隙度之間均存在正相關(guān)關(guān)系，但含氣飽和度數(shù)值存在差異。圖6為兩類致密儲集層孔隙度與含氣飽和度之間的關(guān)系曲線，對于致密砂巖（以蘇里格氣田盒8段砂巖為例），孔隙度為5%時含水飽和度為50%，孔隙度為3%時含水飽和度約為74%（見圖6a ）。頁巖孔隙度較致密砂巖低，但頁巖具更高的含氣飽和度，含水飽和度也更低。以Montney 頁巖為例，頁巖孔隙度為5%時含氣飽和度可達(dá)70%～90%，孔隙度大于2%的頁巖其含氣飽和度均在50%以上，但孔隙度為1%的頁巖其含氣飽和度已降至35%左右（見圖6b ）。無論是致密砂巖還是頁巖，如果孔隙度過低，則含水飽和度高，不產(chǎn)氣（可能含氣，但氣體因滲透率太低不能產(chǎn)出）或產(chǎn)氣量低。頁巖有機質(zhì)孔隙中充滿天然氣[17]，高TOC 頁巖其孔隙度高，其含氣飽和度也高，故富有機質(zhì)頁巖層段產(chǎn)氣量高。
根據(jù)泥頁巖孔隙度和含氣飽和度，參考溫度、壓力條件可計算出游離氣量[15]，例如埋深3 000 m 的天然氣密度約為220 kg/m 3，假設(shè)天然氣飽和度為60%，則孔隙度為1%的頁巖中游離氣含量可達(dá)0.76 m 3/t 。
圖6 致密砂巖和頁巖孔隙度（φ）與含水飽和度（S w ）關(guān)系
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四川盆地南部下志留統(tǒng)龍馬溪組富有機質(zhì)頁巖孔隙度的典型值為6%（見圖3），含氣飽和度為80%～90%，則埋深3 000 m時游離氣量為6.0～6.8 m3/t。四川盆地南部下寒武統(tǒng)富有機質(zhì)頁巖孔隙度的典
型值為 2.5%（見圖3），含氣飽和度為50%～60%，則埋深3 000 m 時游離氣量為1.2～2.3 m3/t。可見，頁巖孔隙度不同導(dǎo)致頁巖中游離氣量產(chǎn)生重大差異，這也在一定程度上解釋了目前四川盆地長寧、威遠(yuǎn)等區(qū)塊五峰組—龍馬溪組黑色頁巖勘探層獲得高產(chǎn)而筇竹寺組頁巖勘探層產(chǎn)量相對較低的原因。
4 結(jié)論
在過成熟階段，TOC值小于5%時，頁巖孔隙度與TOC值存在正相關(guān)關(guān)系，但當(dāng)TOC值大于5%后，頁巖孔隙度隨TOC值增高增加幅度有限，原因在于TOC 值大于5%時富有機質(zhì)頁巖巖石組構(gòu)更易于壓實，不利于有機質(zhì)孔隙保存。頁巖埋藏和成熟過程中基質(zhì)孔隙度總體呈降低趨勢，而有機質(zhì)孔隙度在生氣階段先隨鏡質(zhì)體反射率增加而增加，但當(dāng)鏡質(zhì)體反射率大于2.0%后，總體上趨于降低。高TOC頁巖具更高的頁巖孔隙度和含氣飽和度，四川盆地南部下志留統(tǒng)龍馬溪組TOC值較高，R o值為2.0%～2.3%，富有機質(zhì)頁巖孔隙度和含氣飽和度均高于下寒武統(tǒng)富有機質(zhì)頁巖，含氣性好，故獲得高產(chǎn)。
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第一作者簡介：王飛宇（1963-），男，浙江黃巖人，中國石油大學(xué)（北京）教授，主要從事油氣地質(zhì)和地球化學(xué)方面的研究。地址：北京市昌平區(qū)，中國石油大學(xué)（北京）地球科學(xué)學(xué)院，郵政編碼：102249。E-mail: fywang@cup.edu
收稿日期：2013-03-18修回日期：2013-09-28
（編輯黃昌武繪圖劉方方）
