物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)
(Physical Chemistry Experiment)
目的和要求
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)科學(xué)的重要分支，它綜合了化學(xué)領(lǐng)域中各分支所需要的基本研究工具和方法。它與物理化學(xué)課程緊密配合，但又是一門獨(dú)立的、理論性與實(shí)踐性和技術(shù)性很強(qiáng)的課程。
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的主要目的是使學(xué)生能掌握物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能，從而能根據(jù)所學(xué)的原理設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、選擇和使用儀器，其次是鍛煉學(xué)生觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、正確記錄和處理數(shù)據(jù)、分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力，培養(yǎng)嚴(yán)肅認(rèn)真、事實(shí)求是的科學(xué)態(tài)度和作風(fēng)；第三是鞏固和加深對物理化學(xué)原理的理解，提高學(xué)生對物理化學(xué)知識靈活應(yīng)用的創(chuàng)新能力。
為實(shí)現(xiàn)廈門大學(xué)達(dá)到國內(nèi)一流、國際上有較大影響的綜合性大學(xué)，應(yīng)該改革舊的、不適于生產(chǎn)力發(fā)展的教學(xué)方式和方法，減少驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，把新的科研成果和研究技術(shù)引入教學(xué)中來，讓科研成果充實(shí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容，同時(shí)也為培養(yǎng)科研人才打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。在加強(qiáng)學(xué)生
動手能力的培養(yǎng)的同時(shí)，也應(yīng)注重學(xué)生使用計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)、進(jìn)行曲線模擬和分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力。
基本內(nèi)容和學(xué)時(shí)分配
本課程內(nèi)容包括實(shí)驗(yàn)講座、實(shí)驗(yàn)和考試三個(gè)部分。
實(shí)驗(yàn)講座除了緒論及誤差與數(shù)據(jù)處理的內(nèi)容在實(shí)驗(yàn)前專門集中講解外，其余部分均結(jié)合在每個(gè)實(shí)驗(yàn)中穿插進(jìn)行，例如在“金屬相圖”中講解熱電偶的焊接與校正；在“飽和蒸氣壓測定”及“碳酸鈣熱分解”實(shí)驗(yàn)中講解真空技術(shù)等，一般每個(gè)實(shí)驗(yàn)前都要講解近一個(gè)小時(shí)，把一些相關(guān)技術(shù)進(jìn)行講解和示范。
考試對于化學(xué)系學(xué)生是筆試為主，筆試與實(shí)驗(yàn)成績比例為3：7。平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績分配如下：預(yù)習(xí)15%、態(tài)度5%、衛(wèi)生5%、操作35%、實(shí)驗(yàn)報(bào)告15%、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論25%。
實(shí)驗(yàn)講座由緒論、誤差與數(shù)據(jù)處理作為基本知識，安排在學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前講完，學(xué)時(shí)為4，其他講座內(nèi)容是結(jié)合各個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，把知識點(diǎn)、儀器的使用等相關(guān)知識在每個(gè)實(shí)驗(yàn)前講解，每次講座學(xué)時(shí)為1。
一、基本知識講座內(nèi)容：
1. 緒論
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求
課程的具體安排
課程的預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)操作和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的要求
物化實(shí)驗(yàn)課程的評分標(biāo)準(zhǔn)及考試、考核辦法
物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度
2. 誤差和數(shù)據(jù)處理
系統(tǒng)誤差的判斷和消除法
函數(shù)的算術(shù)平均誤差和標(biāo)準(zhǔn)誤差，曲線擬合誤差的計(jì)算
有效數(shù)字的運(yùn)算法規(guī)和數(shù)據(jù)的正確表達(dá)
實(shí)驗(yàn)儀器的合理搭配
3. 數(shù)據(jù)的列表與作圖規(guī)則：
數(shù)據(jù)的列表規(guī)則
直線圖（作圖的要求，注意事項(xiàng)，作圖的精確度等）
曲線圖（作曲線圖的工具，注意事項(xiàng)，作圖精度的表示等）
作圖技術(shù)在數(shù)據(jù)處理中的地位和運(yùn)用
Lotus-1、2、3程序的計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理和作圖方法
二. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及具體要求
1. 恒溫槽的裝置及性能測試
本實(shí)驗(yàn)包括溫度的測量和控制技術(shù)講座，總學(xué)時(shí)為7。作為物化的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)首先進(jìn)行。
1.1 了解恒溫槽的構(gòu)造及工作原理，學(xué)會裝置恒溫槽和又快又準(zhǔn)地控制溫度的技術(shù)
1.2 繪制恒溫槽的靈敏度曲線，并能分析各種條件下所得靈敏度曲線的特征
1.3 了解水銀溫度調(diào)節(jié)計(jì)的控溫原理及提高控溫精度的相關(guān)事宜
1.4 了解電子繼電器的控制原理及常見故障的分析和排除
1.5 掌握水銀溫度計(jì)的構(gòu)造原理和安裝、校正技術(shù)
2. 燃燒熱的測定
本實(shí)驗(yàn)是物化的基本量熱方法，必須講解量熱方法的原理，使學(xué)生通過實(shí)驗(yàn)了解量熱計(jì)的原理、構(gòu)造和使用方法，并獲得有關(guān)熱化學(xué)的一般知識和基本訓(xùn)練。總學(xué)時(shí)為7。
2.1 熟悉量熱計(jì)的構(gòu)造原理
2.2 了解C卡的測定原理
2.3 掌握氧彈式卡計(jì)的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)
2.3.1 氧彈的構(gòu)造及正確使用方法
2.3.2 氧氣鋼瓶和氧氣表的使用方法及注意事項(xiàng)
2.3.3 燃燒絲的固定技術(shù)和檢驗(yàn)方法(用萬用表檢測)及點(diǎn)火技術(shù)
2.3.4 掌握溫差測定儀的使用方法
2.4 了解雷諾圖校正熱傳導(dǎo)的原理
3. 差熱分析和金屬相圖的繪制
本實(shí)驗(yàn)采用一臺差熱儀分別完成兩個(gè)實(shí)驗(yàn)，采用密封小坩堝裝填不同組分的金屬樣品，達(dá)到節(jié)約樣品的目的。繪制CuSO4·5H2O熱分解反應(yīng)的差熱分析圖，掌握熱分析的一般原理和方法。
3.1 了解PCR-1差熱儀的基本構(gòu)造原理和正確使用方法
3.2 了解差熱儀中樣品板和參比板的位置，掌握參比物的選擇條件
3.3 掌握差熱曲線的分析和運(yùn)用
3.3.1 確定相變溫度
3.3.2 確定相變熱的大小
3.3.3 由差熱曲線分析圖判斷CuSO4·5H2O中五個(gè)結(jié)晶水的結(jié)構(gòu)狀態(tài)
3.3.4 用差熱分析法繪制Pb-Sn相圖
3.3.5掌握熱電偶溫度計(jì)的制作及校正技術(shù)
4. 碳酸鈣熱分解
這是一個(gè)典型的多相平衡反應(yīng)，通過這個(gè)實(shí)驗(yàn)可以讓學(xué)生學(xué)習(xí)到有氣相產(chǎn)生的多相平衡體系的研究方法，同時(shí)也可以學(xué)到中溫控制和測量技術(shù)、低真空系統(tǒng)的操作技術(shù)等，由測定CaCO3的分解壓計(jì)算CaCO3在101.325 kPa壓力下的分解溫度及其分解溫度下的熱力學(xué)函數(shù)的改變量。在本實(shí)驗(yàn)中穿插講解真空技術(shù)有關(guān)事宜。總學(xué)時(shí)為7。
4.1 中等溫度的控制與測量
4.1.1 了解PID控溫與斷開式控溫器的區(qū)別；掌握該控溫儀的使用和維護(hù)
4.2 低真空系統(tǒng)操作技術(shù)
4.2.1 了解機(jī)械真空泵的構(gòu)造及正確的使用、維護(hù)方法
4.2.2 了解低真空系統(tǒng)的測量技術(shù)及檢漏技術(shù)
4.2.3 掌握大氣壓力計(jì)的使用方法
5. 液體飽和蒸氣壓的測定
采用靜態(tài)法測定環(huán)己烷在不同溫度下的飽和蒸氣壓，求其平均摩爾汽化熱及正常沸點(diǎn)。通過實(shí)驗(yàn)使學(xué)生了解測定純液體飽和蒸氣壓的原理和方法，并掌握體系減壓、檢漏的技術(shù)，掌握機(jī)械真空泵的正確使用。總學(xué)時(shí)為7。
5.1 掌握體系減壓的安全事項(xiàng)
5.2 掌握靜態(tài)等壓測量原理
5.2.1 了解平衡管的構(gòu)造原理、掌握裝樣操作
5.2.2 平衡管內(nèi)空氣的排除方法
5.2.3 緩沖瓶的作用
5.2.4 掌握機(jī)械真空泵的使用方法
5.3 學(xué)習(xí)體系的減壓操作及檢漏技術(shù)
6. 雙液體系沸點(diǎn)—組成相圖的繪制
采用回流冷凝法測定不同濃度下的環(huán)己烷——乙醇體系的沸點(diǎn)和氣液兩相的平衡組成，確定體系的最低恒沸點(diǎn)及其組成。通過實(shí)驗(yàn)掌握沸點(diǎn)—組成相圖的制作及阿貝折光儀的使用和維護(hù)。總學(xué)時(shí)為7。
6.1 了解分餾原理的應(yīng)用
6.1.1 了解恒沸點(diǎn)儀的分餾效應(yīng)
6.1.2 了解氣液兩相的平衡原理
6.1.3 防止液體的過熱現(xiàn)象和分餾效應(yīng)的方法
6.2 沸點(diǎn)的測定
6.2.1 玻璃水銀溫度計(jì)的正確安裝和校正
6.2.2 正常沸點(diǎn)的準(zhǔn)確測定
6.3 阿貝折光儀的正確操作
6.3.1 阿貝折光儀的構(gòu)造原理及使用的注意事項(xiàng)
6.3.2 阿貝折光儀的校正方法及恒溫操作
6.4 超級恒溫槽的正確使用及注意事項(xiàng)
7. 旋光法測定蔗糖水解轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)
測定酸催化蔗糖水解反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)，掌握測定原理及旋光儀的使用方法。
7.1 掌握化學(xué)反應(yīng)的動力學(xué)特征
7.1.1 掌握動力學(xué)測定的“三要素”（濃度、溫度和時(shí)間的測定方法，特別是如何根據(jù)反應(yīng)的特征選擇測定濃度的適當(dāng)方法），總學(xué)時(shí)為7。
7.1.2 了解物理法測定濃度的原理
7.1.3 掌握測定動力學(xué)參數(shù)的基本方法
7.2 掌握旋光儀的使用
7.2.1 掌握旋光儀測定濃度的原理
7.2.2 掌握自動及手動兩種旋光儀的使用方法及注意事項(xiàng)
7.2.3 利用旋光儀判斷物質(zhì)的旋光性（左旋或右旋）
7.2.4 測定物質(zhì)的恒溫方法及效果差異的判別
8. 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定
用電導(dǎo)法測定乙酸已酯皂化反應(yīng)的級數(shù)、速率常數(shù)及活化能。總學(xué)時(shí)為7。
8.1 測定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)
8.1.1 掌握根據(jù)反應(yīng)特征測定反應(yīng)物濃度的幾種適當(dāng)方法及其注意事項(xiàng)
8.1.2 掌握反應(yīng)物混合的方法及注意事項(xiàng)
8.1.3 反應(yīng)體系恒溫好壞對測定結(jié)果的影響
8.1.4 了解反應(yīng)時(shí)間的測定對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
8.2 電導(dǎo)率儀的使用與維護(hù)
8.2.1 了解電導(dǎo)率儀的使用方法及維護(hù)
8.2.2 了解電導(dǎo)率儀的校正方法
8.2.3 掌握鉑黑電極的作用和制備方法，并分析鉑黑被沾污后對測量的影響及如何確保鉑黑電極的清潔
9. Ag+催化S2O82-與Cr3+反應(yīng)的動力學(xué)
這是一個(gè)復(fù)雜反應(yīng)的動力學(xué)測定方法，通過實(shí)驗(yàn)讓學(xué)生了解這類反應(yīng)的研究方法，根據(jù)反應(yīng)的特征采用分光光度法測定Cr3+在不同時(shí)刻的濃度去探索反應(yīng)的動力學(xué)規(guī)律。總學(xué)時(shí)為7。
9.1 測定反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)
9.1.1 學(xué)習(xí)測定相對于S2O82-、 Ag+、Cr3+的分級數(shù)的實(shí)驗(yàn)方法
9.1.2 了解離子強(qiáng)度對液相離子間反應(yīng)速率的影響及如何消除離子強(qiáng)度不一致帶來的影響
9.1.3 分析影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素
9.2 掌握724型微機(jī)可見分光光度計(jì)的正確使用和維護(hù)措施。
10. 電動勢法測定化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)量
電動勢法測定化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)量是一種精確又簡便的實(shí)驗(yàn)方法，是物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中重要又基礎(chǔ)的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。通過實(shí)驗(yàn)應(yīng)使學(xué)生明確如何把一個(gè)化學(xué)反應(yīng)設(shè)計(jì)成為一個(gè)原電池及
如何采用對消法原理去測定恒溫恒壓只做電功的條件下可逆電池的電動勢，最后求算該反應(yīng)的熱力學(xué)量。總學(xué)時(shí)為7。
10.1 對消法測定可逆電池電動勢的原理
10.1.1 明確對消法基本線路圖的原理，并按原理分析及排除實(shí)驗(yàn)故障
10.1.2 明確對消法操作中的調(diào)節(jié)旋鈕的關(guān)鍵方法：由粗到細(xì)、由大到小、由不靈敏到靈敏及隨按隨放的操作規(guī)程
10.1.3 電位差計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)電池及檢流計(jì)的正確使用及維護(hù)
10.2化學(xué)反應(yīng)設(shè)計(jì)成原電池
10.2.1 根據(jù)反應(yīng)特征設(shè)計(jì)成原電池（先根據(jù)化學(xué)反應(yīng)中離子的還原或氧化，分成兩個(gè)半電池，按兩個(gè)半電池溶液的特征考慮是否采用鹽橋隔離，把反應(yīng)寫成電池表達(dá)式）
