一、目的要求
1．掌握水楊酸鹽、丙二酰脲類、有機氟化物、托烷生物堿類和芳香第一胺類藥物的鑒別；
2．了解相應藥物的化學結構與鑒別反應的關系；
3．掌握基本的藥物鑒別試驗的操作方法。
4. 掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規范書寫檢驗原始記錄及檢驗報告書；
5. 正確并更科學合理地解釋檢驗中的現象，處理檢驗中的異常情況。
二、試液配制
1．三氯化鐵試液
取三氯化鐵9g，加水使溶解成100mL，即得。
2．醋酸銨試液
取醋酸銨10g，加水溶解成100mL，即得。
3．碳酸鈉試液
取無水碳酸鈉18g，加水使溶解成200mL，即得。
4．硝酸銀試液（0.1mol/L）
取硝酸銀1.7g，加水使溶解成100mL，即得。
5．銅吡啶試液
取硫酸銅4g，加水90mL溶解后，加吡啶30mL，即得。
6．茜素氟藍試液
取茜素氟藍0.19g，加氫氧化鈉溶液（1.2→100）12.5mL，加水800mL及醋酸鈉結晶0.25g，用稀鹽酸調節pH約為5.4，用水稀釋至1000mL，即得。
7．硝酸亞鈰試液
取硝酸亞鈰0.22g，加水50mL使之溶解，加硝酸0.1mL及鹽酸羥胺50mg，用水稀釋至1
000mL，搖勻，即得。
8．氨試液
取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
9．亞硝酸鈉試液（0.1mol/L）
取亞硝酸鈉0.69g，加水使溶解成100mL，即得。
10．堿性β-萘酚試液
取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10mL使之溶解，即得。本溶液應臨用前現配制。
三、實驗步驟
1．水楊酸鹽的鑒別
（1）取5%水楊酸鈉的水溶液1滴，加水稀釋為5mL，加入三氯化鐵試液1滴，溶液應顯紫
色。
（2）取5%水楊酸鈉溶液2mL置于離心管中，加稀鹽酸（9.5%～10.5%）8滴，即析出水楊酸白色沉淀，離心沉降，棄去上層清液，逐滴加入醋酸銨試液，用細玻璃棒攪拌，觀察是否溶解。
2．丙二酰脲類的鑒別
（1）取苯巴比妥片細粉適量（約相當于苯巴比妥0.1g），加無水乙醇10ml，充分振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干。取殘渣加入碳酸鈉試液1mL與水10mL，振搖2min，濾過。在濾液中逐滴加入硝酸銀試液（0.1mol/L），即發生白色沉淀。振搖，沉淀溶解，繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。
（2）取苯巴比妥片細粉適量（約相當于苯巴比妥50mg），加無水乙醇10ml，充分振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干。取殘渣，加入吡啶溶液（1→10）5mL溶解后，加銅吡啶試液1mL，即顯紫色或產生紫色沉淀。
3．有機氟化物的鑒別（氧瓶燃燒法）
取醋酸地塞米松片細粉適量（約相當于醋酸地塞米松7mg ），加乙醇25mL，浸漬 15分鐘，時時振搖，濾過，濾液置水浴上蒸干。取殘渣，置于無灰濾紙（如圖B）中心，按虛線折疊（如圖C）后，固定于鉑絲下端的網內或螺旋內，使尾部露出。另在燃燒瓶內加水20mL與氫氧化鈉溶液（0.01mol/L）6.5mL作為吸收液，并將瓶頸用水潤濕，小心急速通入氧氣約1分鐘（通氣管應接近液面，使瓶內空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，移至他處；點燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，待燃燒完畢（應無黑色碎片），用少量水封閉瓶口，充分振搖，使生成的煙霧完全吸入吸收液中，放置15分鐘，用少量水沖洗瓶塞及鉑絲，合并洗液及吸收液，轉移至干燥的燒杯中，用水洗凈燃燒瓶，洗液并入燒杯中。取該溶液2mL，加茜素氟藍試液0.5mL，再加12%醋酸鈉的稀醋酸溶液0.2mL，用水稀釋至4mL，加入硝酸亞鈰試液0.5mL，即顯藍紫色。
儀器裝置：
操作注意事項：
（1）折疊濾紙包住樣品時不可包得太緊，否則易燃燒不完全；
（2）濾紙包要用膠紙固定于鉑絲上，否則在燃燒過程中脫落而導致實驗失敗；
（3）通氧氣時附近不得有火源，燃燒點應離氧氣瓶；
（4）為防止爆炸可用毛巾將燃燒瓶包住，防護櫥用有機玻璃遮擋；
（5）瓶塞不易打開時，可將燃燒瓶微微加熱；
（6）操作時手不可直接觸及濾紙。
4．托烷生物堿類的鑒別
取硫酸阿托品片細粉適量（約相當于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨試液約5mL，混勻，用乙醚10mL振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚。取殘渣加發煙硝酸5滴，置于水浴上蒸干，即得黃色的殘渣。放冷，加入乙醇2～3滴濕潤，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。
5．芳香第一胺的鑒別
取對乙酰氨基酚片細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20mL分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干。取殘渣約0.1g，加稀鹽酸5mL，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5mL，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3mL稀釋后，加堿性β-萘酚試液2mL，振搖，即顯紅色。
四、思考題
1. 簡述水楊酸鹽的鑒別。
2. 簡述丙二酰脲類藥物鑒別方法。
3. 進行氧瓶燃燒試驗時，應注意哪些問題？
