科研實(shí)驗(yàn)室高溫高壓設(shè)備管理規(guī)定
第一章 總則
第一條 為加強(qiáng)學(xué)院科研實(shí)驗(yàn)室安全管理，減少安全隱患，維持正常科研秩序，結(jié)合科研實(shí)驗(yàn)室高溫、高壓等設(shè)備使用的實(shí)際情況，特制定本規(guī)定。
第二條 學(xué)院常用高溫高壓設(shè)備主要包括：烘箱、電阻爐（馬弗爐）、管式爐、高壓反應(yīng)釜、水熱反應(yīng)釜、氣瓶等。
第三條 科研實(shí)驗(yàn)室安全管理人員須提高安全意識(shí)，加強(qiáng)對(duì)高溫高壓加熱設(shè)備的使用與管理，定期檢查加熱設(shè)備的安全狀況，杜絕違規(guī)操作。
第四條 使用加熱設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備相應(yīng)的防護(hù)設(shè)施，制定相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估及應(yīng)急預(yù)案，配置現(xiàn)場(chǎng)急救用品和消防設(shè)施等。
第二章 烘箱、電阻爐及管式爐等加熱設(shè)備安全使用
第五條 烘箱、電阻爐及管式爐等加熱設(shè)備應(yīng)放置在通風(fēng)干燥處，不得直接放置在木桌、木板
等易燃物品上，放置位置高度合適，方便操作。設(shè)備周圍有一定的散熱空間，不得存放易燃、易爆、易揮發(fā)性化學(xué)品和紙板、泡沫、塑料等易燃物品，不能放置冰箱、氣體鋼瓶等設(shè)備，不得堆放雜物，并且在設(shè)備旁醒目位置張貼高溫警示標(biāo)識(shí)。
第六條 使用烘箱、電阻爐、管式爐等加熱設(shè)備使用前必須制定安全操作規(guī)程，張貼在設(shè)備旁醒目位置，配備必要的防護(hù)措施，并對(duì)使用人員進(jìn)行安全操作培訓(xùn)，確保使用人員正確使用。
第七條 使用烘箱、電阻爐、管式爐等加熱設(shè)備時(shí)，須加強(qiáng)觀察，一般至少每隔10~15分鐘應(yīng)觀察1次，或有實(shí)時(shí)監(jiān)控設(shè)施，嚴(yán)禁無人監(jiān)管運(yùn)行。如因特殊情況進(jìn)行夜間開機(jī)，必須有人員值守并做好必要的安全防范與應(yīng)急處置措施。
第八條 嚴(yán)禁將易燃、易爆、易揮發(fā)性物品置于普通烘箱中加熱，以免發(fā)生爆炸、火災(zāi)等事故。嚴(yán)禁使用塑料筐等易燃容器盛放實(shí)驗(yàn)物品在烘箱等加熱設(shè)備內(nèi)烘烤。
第九條 經(jīng)常保持設(shè)備內(nèi)及周圍環(huán)境清潔。泄壓蓋或散熱板等附近不能放置任何物品，注意其容易發(fā)生危險(xiǎn)的范圍內(nèi)人員和其他事物的安全。
第十條 烘箱、電阻爐、管式爐不可使用接線板供電。從加熱設(shè)備內(nèi)取出試樣時(shí)一定要切斷電源，以防觸電。裝取試樣時(shí)要戴專用手套，以防燙傷。未經(jīng)許可不得隨便觸摸開啟的加熱設(shè)備及周圍的試樣。使用完畢后必須及時(shí)切斷電源，并確認(rèn)其冷卻至安全溫度才能離開。
第十一條 烘箱、電阻爐、管式爐一般使用期限控制為12年，如超期使用必須對(duì)設(shè)備的使用狀態(tài)進(jìn)行年檢，確保設(shè)備工作狀態(tài)良好，并將年檢報(bào)告報(bào)學(xué)院及實(shí)驗(yàn)室安全管理辦公室。
嚴(yán)禁使用有故障、破損的烘箱、電阻爐。在對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢修、修理之前須關(guān)閉電源。檢修與修理必須由專業(yè)人員進(jìn)行。
第三章 高壓反應(yīng)釜、水熱反應(yīng)釜管理要求
第十二條 實(shí)驗(yàn)室非特種設(shè)備壓力容器安全管理
除不需登記取證、定期檢驗(yàn)外，參照特種設(shè)備管理。建立臺(tái)賬，做到心中有數(shù)。需制定相應(yīng)的安全管理制度。根據(jù)設(shè)備說明書及壓力容器相關(guān)規(guī)定制定安全操作規(guī)程。根據(jù)可能發(fā)生的事故類型制定事故應(yīng)急處置方案并定期演練。
對(duì)設(shè)備進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)辨識(shí)，加強(qiáng)安全培訓(xùn)，熟知風(fēng)險(xiǎn)種類和操作規(guī)程。指定安全負(fù)責(zé)人，定期進(jìn)行隱患排查，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。根據(jù)設(shè)備存在危險(xiǎn)設(shè)置安全警示標(biāo)志。配備個(gè)人防護(hù)用品并督促實(shí)驗(yàn)人員正確穿戴。
第十三條 實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜操作注意事項(xiàng)
一定要把壓力表的計(jì)量單位看清楚，從馬弗爐、烘箱等加熱器中拿出反應(yīng)釜后，將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻，不要用冷水沖洗降溫，以免爆炸，最好隔夜冷卻，當(dāng)確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物溶劑的沸點(diǎn)后才能打開反應(yīng)釜，冷卻過程不要扭動(dòng)釜蓋，等釜體溫度到達(dá)室溫后再在櫥內(nèi)開釜；開釜前可以檢查底部墊片是否松動(dòng)，作為泄壓完全的標(biāo)準(zhǔn)。
一般反應(yīng)物的加料系數(shù)要小于0.8，溶劑體積比保持在70%以下，產(chǎn)氣量大的，如氨水或雙氧水等，填充率一定要在30%以下。確保反應(yīng)釜下墊片位置正確（凸起面向下），然后依次放內(nèi)膽、上墊片，先擰緊反應(yīng)釜蓋，反復(fù)確認(rèn)無誤后，再用螺桿擰緊反應(yīng)釜蓋（最好買帶螺桿的反應(yīng)釜）。
反應(yīng)溫度一定要小于規(guī)定的安全溫度，有特殊要求需定制特殊反應(yīng)釜；常年不用的反應(yīng)釜，
沒有說明書和操作說明的不要用。護(hù)目鏡、手套、工作服等個(gè)人防護(hù)用品佩戴齊全。時(shí)間倉促、疲勞狀態(tài)不可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
第十四條 水熱反應(yīng)釜的使用方法
參數(shù)及優(yōu)點(diǎn)：
耐溫：建議200℃及以下使用，可使用烘箱、油浴鍋、馬弗爐加熱
耐壓：3MPa
安全系數(shù)高：充分考慮了安全性，由被迫控溫轉(zhuǎn)為自動(dòng)控壓
密封性能好：釜體選用圓形榫槽密封規(guī)劃，手動(dòng)螺旋緊固，密封性能好
使用方便：內(nèi)襯選用特別規(guī)劃，易于清洗，精細(xì)設(shè)備加工，內(nèi)壁光滑，不掛水，內(nèi)襯材料質(zhì)量穩(wěn)定，無黑點(diǎn)、黃點(diǎn)、細(xì)小裂縫等缺點(diǎn)，選用的原料、設(shè)計(jì)、生產(chǎn)工藝也能影響試驗(yàn)成果。
構(gòu)成：不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯（內(nèi)襯）、鋼棒、不銹鋼墊片（兩片）。
規(guī)范操作：
使用前：四氟內(nèi)襯需用酸液（因試驗(yàn)要求）浸泡一段時(shí)刻，可將四氟內(nèi)襯外表的附著物清洗潔凈；檢查
使用中：將溶劑和樣品加到四氟內(nèi)襯中，并確保加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊（即便壓緊，四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙），再把四氟內(nèi)襯放到不銹鋼鋼套中（鋼套里面的鋼墊是小面朝下），兩片鋼墊合作蓋好，擰緊釜蓋，再用鋼棒助力擰緊；將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱反應(yīng)釜放到烘箱中加熱，當(dāng)溫度到達(dá)100℃時(shí)，堅(jiān)持一小時(shí)，再升溫到所需溫度，堅(jiān)持兩小時(shí)。加熱溫度最高不能超越230℃；依據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標(biāo)，確定不同的加熱溫度及加熱方法。
使用后：反應(yīng)完畢后，不能當(dāng)即把水熱反應(yīng)釜擰開，要確認(rèn)釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用鋼棒把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開，如果打不開，用鋼棒助力翻開。試驗(yàn)完畢要及時(shí)將其清洗潔凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈，并謹(jǐn)防將其碰傷損壞。
特別注意：
1）使用時(shí)，其使用溫度不要超過最高使用溫度230度。
2）切計(jì)不可放入能分解產(chǎn)生氣體的化學(xué)試劑，如HNO3、H2O2、過氧化物、銨鹽、高氯酸等。
3) 開蓋時(shí)一定要降至室溫，且蓋和釜體避免正對(duì)身體。
4）定期檢查，腐蝕變形的反應(yīng)釜應(yīng)立即報(bào)廢。
5）試劑加入量般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5
注意事項(xiàng)及防護(hù)辦法：
多數(shù)樣品在80到140℃之間能夠反應(yīng)、消解，盡管消解罐耐溫可達(dá)230℃，但仍不建議用戶使用溫度到達(dá)或超越200℃，一些難溶物質(zhì)只需反應(yīng)時(shí)刻長(zhǎng)些也可反應(yīng)，溫度過高，四氟內(nèi)襯簡(jiǎn)單變形而泄漏樣品，并影響使用壽命，不建議溫度過高使用。如果溫度超過200度，建議使用PPL內(nèi)襯。
反應(yīng)用溶劑參加量依據(jù)不同試驗(yàn)而定，一般為內(nèi)襯容量的1/3到1/5。如果反應(yīng)物的產(chǎn)氣量
很大，建議冷硝化，使用高氯酸、雙氧水、硝酸等特別要留意，盡量避免使用這些易產(chǎn)生氣體溶劑。
烘箱質(zhì)量要好，烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要到達(dá)±2℃，要考慮到一些舊式烘箱溫度會(huì)有20℃的過沖，高溫時(shí)更顯著。
烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不得有任何人員，以防爆破傷人！降溫到室溫后方可進(jìn)入，取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)辦法，比方：面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。
誤操作，操作人員由于疏忽將各部件裝置錯(cuò)誤（如小墊片裝置），可能會(huì)導(dǎo)致內(nèi)襯變形、損壞等狀況呈現(xiàn)，但不會(huì)出現(xiàn)爆炸等現(xiàn)象。
使用壽命及作廢建議：
由于每一個(gè)實(shí)驗(yàn)的試驗(yàn)進(jìn)程、條件、要求的不同，比方反應(yīng)物、反應(yīng)物的量、反應(yīng)時(shí)刻、溫度、升溫速率等，所以現(xiàn)在消解罐沒有嚴(yán)厲意義上的使用壽命。
報(bào)廢建議：
腐蝕：如果使用多次發(fā)現(xiàn)鋼罐內(nèi)壁或許外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等狀況時(shí)應(yīng)當(dāng)作廢，并仔細(xì)查看同一批次一切的罐子。
注意：長(zhǎng)期不用，保存不妥都有可能發(fā)生上述現(xiàn)象，應(yīng)當(dāng)報(bào)廢。
金屬疲勞：金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細(xì)小的裂紋，水熱反應(yīng)釜此刻應(yīng)當(dāng)立即作廢該罐，并仔細(xì)查看同一批次的罐子。
其他任何使用人員有理由認(rèn)為應(yīng)該報(bào)廢的。
