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分析儀器
通訊作者：何海龍，男，１９８４年出生，碩士研究生，主要從事環境監測方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。
總有機碳（T O C ）分析儀測定土壤中T O C 的研究
何海龍*
君 珊 張學寬
（呼倫貝爾市環境監測中心站，呼倫貝爾０２１０００）
摘 要：建立了總有機碳（TOC ）分析儀測定土壤中TOC 的方法，繪制了總碳（TC ）和無機碳（IC ）的標準曲線。在此條件下，通過連續測定標準樣品（GSS －１６）驗證了該方法的精密度，同時測試了實際土壤樣品中TOC 的含量。結果顯示二者曲線相關系數r ＝０．９９９８，表明該方法的標準曲線具有良好的相關線性。實驗室內相對標準偏差RSD ＜０．０５，充分體現了TOC 分析儀法精密度高，結果重現性好等優點。
關鍵詞：總有機碳測定儀；土壤；有機碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２
Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g *
，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ）
Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was ud for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐
tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐
sion ．
Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic
1 前言
總有機碳（T OC ）是土壤和沉積物中一個重要的組成成分，對土壤的性質及有機污染物在土壤中的遷移和轉化有很大影響。作為土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有機質的含量，并成為土壤研究中一項十分重要的理化性質指標。T OC 是影響土壤肥力和農業可持續發展的重要因子，其含量和動態在土壤質量演變和全球碳循環中起著十分重要的作用。因此準確測定土壤中的T OC ，對于研究土壤碳轉化、調整和優化土壤管理
具有重要意義［１－２］
。目前測定土壤中TOC 的方法有重鉻酸鉀外加熱法和TOC 分析儀法。傳統的重鉻酸鉀外加熱法，操作復雜，費工費時，且污染較大，而且存在氧化不完全等缺點，分析中所用的校正系數是各種土壤的平均值，這會使實驗結果產生較大的系統誤差。T OC 分析儀法測定土壤中T OC
是將土壤中的有機物全部高溫燃燒生成的二氧化碳即總碳（TC ）與使用磷酸作為反應酸反應生成的二氧化碳即無機碳（IC ）分別通過非分散紅外線吸收（NDIR ）檢測器進行測定，二者的差值即為總有機碳的含量。該方法具有樣品處理簡單、儀器操作快捷、實驗數據準確等一系列優點，已成為當今測
定TOC 的首選方法［３，４］
。
本文使用島津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析儀，建立了土壤中TOC 含量測定的方法，對標準物質和實際土壤樣品進行了分析，取得了理想的實驗結果。
2 實驗部分
2．1 儀器和試劑
島津總有機碳測定儀（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。測試條件：載氣（高純氧氣）壓力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 條件：溫度９００℃，氧化鈷鉑金觸媒催化劑。IC 條件：溫度２００℃，
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分析儀器２０１４年第５期
２５％磷酸（優級純）為反應酸。葡萄糖（優級純）和無水碳酸鈉（基準試劑）分別作為TC和IC的標準樣品。土壤標準樣品為土壤成分分析標準物質
GBW０７４３０（GSS－１６），實樣測試樣品采集本地不同地區土壤樣品，自然風干，過１００目篩后，備用。2．2 實驗過程的準備與注意事項
測試之前TC樣品舟提前在電爐中加熱２０分鐘，IC樣品舟經２M鹽酸溶液浸泡２０分鐘后，去離子水洗凈，晾干；待測樣品的絕對含碳量不能超過３０mgC，以免污染儀器，同時為了確保生成所有的二氧化碳都被載氣帶走，磷酸用量和樣品的總體積不能超過０．５mL；測試中關閉樣品蓋之后，需要載氣流動２～３分鐘后，再進行樣品測試，以避免出現空白峰；TC標準曲線的繪制過程中樣品表面必須覆蓋一層陶瓷纖維，以防止樣品在燃燒過程中飛濺污染儀器及產生誤差。
3 實驗結果與討論
3．1 標準曲線繪制
分別稱量絕對含碳量為０、２．６９、５．８２、１０．３６、１５．７８mg的葡萄糖粉末于瓷舟中，樣品表面覆蓋少許陶瓷纖維，待儀器準備就緒后，將樣品放入儀器中分別測出相應的信號響應值，得到TC的標準曲線。實驗結果如表１和圖１所示。
表1 TC標準曲線
曲線點１２３４含碳量mg０．００２．６９５．８２１０．３６
峰面積０．００３４０．２６８６．２
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圖1 TC
標準曲線
圖2 IC標準曲線
分別稱量絕對含碳量為０、１．５８、５．３１、１０．０９、１５．４１mg的無水碳酸鈉固體于瓷舟中，加入２５％磷酸反應液０．５mL，分別測出相應信號響應值，繪制出IC標準曲線。實驗結果如表２和圖２所示。
表2 IC標準曲線
曲線點１２３４５含碳量mg０．００１．５８５．３１１０．０９１５．４１峰面積０．００１９４．０６６６．４１２７４１９８７
上述實驗結果表明使用T OC分析儀法繪制的標準曲線具有良好的相關線性，TC、IC曲線的r值都達到了０．９９９８，從而保證了樣品測試數據的真實準確。
土壤中有機碳含量（以碳計，質量分數，％），按照下式進行計算：
wtoc＝（A－a）
b×m×１０００×１００
式中wtoc———土壤中有機碳的含量（以干重計，質量分數，％）
A———試樣響應值（峰面積）
a———校準曲線的截距
b———校準曲線的斜率
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m———土壤樣品稱取量，g
3．2 精密度的測試及實際樣品分析
通過連續測試６組標準樣品（GSS－１６）對方法的精密度進行了驗證，測試結果如表３。TC、IC、T OC的實驗數值符合標準值的范圍，標準偏差和相對標準偏差都小于０．０５，體現了TOC分析儀法具有精密度高，實驗室內誤差低，實驗數據準確等優點。
表3 精密度測試數據％標準樣品（GSS－１６）TC IC TOC １１．１０５０．１２１０．９８５
２１．１１２０．１０５１．００７
３１．１１８０．１０７１．０１１
４１．００８０．１０２０．９０６
５１．１１３０．１０１１．０１２
６１．１０９０．１１３０．９９６平均值X１．０９４０．１０８０．９８６
標準值１．００±０．１５（０．１）０．９７±０．１２標準偏差S０．０４２０．００８０．０４１
相對標準偏差RSD０．０３８０．０７４０．０４２
同時對本地區兩處土壤樣品進行了實樣測試，分析結果如表４所示。結果顯示樣品１的TC、IC 含量分別達到３．３８４％和０．２６８％，T OC含量為３．１１６％，約為樣品２的TOC含量的２倍。實際樣品T OC含量的準確測定為該地區土壤的性質及有機污染物在土壤中的遷移和轉化等土壤性質的研究提供了可靠的數據基礎。
表4 實際樣品測試結果％實際土壤樣品TC IC TOC 樣品１３．３８４０．２６８３．１１６樣品２１．７８２０．１１６１．６６６
結論
T OC分析儀法能夠精確地繪制固體樣品TC、IC的標準曲線，能夠準確測定土壤中T OC的含量，該法具有良好的精密度，實驗數據相對標準偏差低，儀器操作簡單，測試過程簡便，無污染，為土壤總有機碳含量測定和研究提供了便利條件和方法。
參考文獻
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收稿日期：２０１４０４２１
１６
總有機碳（TOC）分析儀測定土壤中TOC的研究
作者：何海龍， 君珊， 張學寬， He Hailong， Jun Shan， Zhang Xuekuan
作者單位：呼倫貝爾市環境監測中心站，呼倫貝爾,021000
刊名：
分析儀器
英文刊名：Analytical Instrumentation
年，卷(期)：2014(5)
被引用次數：2次
1.周海軍，孫靜萍，崔敏，團良，白力軍呼倫貝爾地區草原表層土壤中總有機碳與有機質初探[期刊論文]-中國環境監測 2013(5)
2.梁重山，黨志，劉叢強土壤/沉積物樣品中有機碳含量的快速測定[期刊論文]-土壤學報 2002(1)
3.龐獎勵，張健，黃春長High TOCⅡ分析儀快速測定土壤和黃土樣品中的有機碳[期刊論文]-分析儀器 2003(1)
4.李小涵，王朝輝兩種測定土壤有機碳方法的比較[期刊論文]-分析儀器 2009(5)
1.李月嬌，蘇新，祝有海，盧振權，魏士平，崔鴻鵬，李來鵬，劉暉，張帥祁連山水合物分布區不同高寒生態類型冬季表層土壤中古菌群落及變化特征[期刊論文]-現代地質 2015(5)
引用本文格式：何海龍.君珊.張學寬.He Hailong.Jun Shan.Zhang Xuekuan總有機碳（TOC）分析儀測定土壤中TOC的研究[期刊論文]-分析儀器 2014(5)
