總有機碳（TOC）
總有機碳（TOC），是以碳的含量表示水體中有機物質總量的綜合指標。由于TOC的測定采用燃燒法，因此能將有機物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有機物的總量，因此常常被用來評價水體中有機物污染的程度。
1方法選擇
近年來，國內外已研制成各種類型的TOC分析儀。按工作原理不同，可分為燃燒氧化-非分散紅外吸收法、電導法、氣相色譜法、濕法氧化-非分散紅外吸收法等。其中燃燒氧化-非分散紅外吸收法只需一次性轉化，流程簡單、重現性好、靈敏度高，因此這種TOC分析儀廣為國內外所采用。
2水樣的采集與保存
水樣采集后，必須貯存于棕色玻璃瓶中。常溫下水樣可保存24h，如果不能及時分析，水樣可加硫酸調至pH為2，并在4℃冷藏，則可以保存7d。
燃燒氧化 非分散紅外吸收法（A）
1方法原理
（1）差減法測定總有機碳
將試樣連同凈化空氣（干燥并除去二氧化碳）分別導入高溫燃燒管和低溫反應管中，經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化，使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳；經低溫反應管的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外檢測器。由于一定波長的紅外線可被二氧化碳選擇吸收，在一定濃度范圍內二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比，故可對水樣總碳（TC）和無機碳（IC）進行定量測定。總碳與無機碳的差值，即為總有機碳（TOC）。
（2）直接法測定總有機碳
將水樣酸化后曝氣，將無機碳酸鹽分解生成二氧化碳驅除，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水中揮發性有機物的損失而產生測定誤差，其測定結果只是不可吹出的有機碳，而不是TOC。
2測得范圍
本方法適用于工業廢水、生活污水及地表水中總有機碳的測定，測定濃度范圍為0.5-100mg/L，高濃度樣品可進行稀釋測定，檢測下限為0.5mg/L。
3干擾
地表水中常見共存離子超過下列含量（mg/L）時，對測定有干擾，應作適當的前處理，以消除對測定的干擾影響：SO4 400;Cl 400;NO3 100;PO4 100;S2- 100。水樣含大顆粒懸浮物時，由于受水樣注射器針孔的限制，測定結果往往不包括全部顆粒態有機碳。但目前已有大進樣孔的儀器出售，使用這類儀器水體顆粒物對測量精度和準確度有影響。
4儀器
1）非色散紅外吸收TOC分析儀。工作條件：
a)環境溫度：5-35℃。
b)工作電壓：儀器額定電壓，交流電。
c)總碳燃燒管溫度及無機碳反應管溫度選定：按儀器說明書規定的儀器條件設定。
d)載氣流量：150-180ml/min。
2）單筆記錄儀或微機數據處理系統：與儀器匹配。工作條件：
a)工作電壓：儀器額定電壓，直流電。
b)記錄紙速：2.5mm/min。
3）微量注射器：50.0ul（具刻度）。
5試劑
除另外說明外，均為分析純試劑，所用水均為污水二氧化碳蒸餾水。
a)無二氧化碳蒸餾水：將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發（蒸發量10%）稍冷，裝入插有堿石灰管的下口瓶中備用。
b)鄰笨二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）：優級純。
c)無水碳酸鈉（NaCO3）：優級純。
d)碳酸氫鈉（NaCO3）：優級純，存放于干燥器中。
e)有機碳標準貯備溶液：C=400mg/L：稱取鄰笨二甲酸氫鉀（預先在110-120℃干燥2h，置于干燥器中冷卻至室溫）0.8500g，溶解于水中，移入1000ml容量瓶內，用水稀釋至標線，混勻。在低溫（4℃）冷藏條件下可保存48d。
f)有機碳標準溶液：C=100mg/L:準確吸取25.00ml有機碳標準貯備溶液，置于100ml容量瓶內，用水稀釋至標線，混勻。此溶液用時現配。
g)無機碳標準貯備液：C=400mg/L：稱取碳酸氫鈉（預先在干燥器中干燥）1.400g和無水碳酸鈉（預先在270℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫）1.770g溶解于水中，轉入1000ml容量瓶內，稀釋至標線，混勻。
h)無機碳標準溶液：C=100mg/L：準確吸取25.00ml無機碳標準貯備溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此溶液用時現配。
6步驟
（1）儀器的調試
按說明書調試TOC分析儀及記錄儀或微機數據讀取系統。選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預熱2h，至紅外線分析儀的輸出、記錄儀上的基線趨于穩定。
（2）干擾的排除
水樣中常見共存離子含量超過干擾允許值時，會影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度后，再行分析。
（3）進樣
a)差減測定法：經酸化的水樣，在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00ul微量注射器分別準確吸取混勻的水樣20.0ul，依次注入總碳燃燒管和無機碳反應管，測定記錄儀上出現的相應的吸收峰峰高或峰面積，下同。
b)直接測定法：將用硫酸已酸化至pH<=2的約25ml水樣移入50ml燒杯中（加酸量為每100ml水樣中加0.04ml（1+1）硫酸，已酸化的水樣可不再加），在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氨氣，以除去無機碳。吸取20.00ul經除去無機碳的水
樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現的吸收峰峰高。
（4）空白試驗
按（3）中a或b所述步驟進行空白試驗，用20.0ul無二氧化碳水代替試樣。
（5）校準曲線的繪制
在每組六個50ml具塞比色管中，分別加入0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、50.00ml有機碳標準溶液、無機碳標準溶液，用蒸餾水稀釋至標線，混勻。配制成0.0、5.0、10.0、20.00、40.00、100.00mg/L的有機碳和無機碳標準系列溶液。然后按（3）的步驟操作。從測得的標準系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高分別繪制有機碳和無機碳標準曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計算出校準曲線的直線回歸方程。
7計算
（1）差減測定法
根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校正曲線上查得或由校正曲線回歸方程算得總碳（TC）,mg/L）和無機碳（IC，mg/L）值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳（TOC,mg/L）的濃度：
TOC（mg/L=TC（mg/L）-IC（mg/L）
（2）直接測定法
根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳（TC，mg/L）值，即為樣品總有機碳（TOC，mg/L）的濃度；
TOC（mg/L）=TC（mg/L）
進樣體積為20.0ul,其結果以一位小數表示。
8 精密度和準確度
1）取平行雙樣測定結果（相對偏差小于10%）的算術平均值為測定結果。
2）六個實驗室測定含TOC24.0mg/L的標準溶液結果如下：
a)重復性：實驗室內相對標準偏差為9%。
b)再現性：實驗室間相對標準偏差為3.9%。
c)準確度：相對誤差為-2.9-6.25%之間。
4）加標回收實驗：對如制藥廠、造紙廠、食品廠、化工廠、印染廠、鋼管廠、醫院廢水等，以及江水、河水、水庫水等地表水進行加標回收試驗，結果見表3-3-11.
表3-3-11 六個實驗室叫標回收率
測定TOC方法 回收率（%） | 測定TOC方法 回收率（%） |
差減法 91.0-109.0 | 直接法 93.0-109.0 |
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9注意事項
（1）按儀器廠家說明書規定，定期更換二氧化碳吸收劑、高溫燃燒管中的催化劑和低溫反應管中的分解劑等。
（2）根據文獻報道，當地表水中無機碳含量遠高于總有機碳時，會影響有機碳的測定精度。從對含無機碳和有機碳的合成樣品（其中無機碳與總有機碳的倍數關系與我國南北方的某些地表水中的倍數關系相接近，一般為幾倍）進行的回收結果（95.9%-103.6%）表明，用差減法測定地表水中總有機碳，對測定精度的影響是可以接受的。
