TOC的測定HJ 501
1適用范圍
本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中總有機碳（TOC）采用燃燒氧化-非分散紅外吸收方法的測定，檢出限為0.1 mg/L，測定下限為0.5 mg/L。
（注：本標準測定 TOC分為差減法和直接法。當水中苯、甲苯、環己烷和三氯甲烷等揮發 性有機物含量較高時，宜用差減法測定；當水中揮發性有機物含量較少而無機碳含量相對較高時，宜用直接法測定。）
2 方法概要
差減法:將試樣連同凈化氣體分別導入高溫燃燒管和低溫反應管中,經高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化,其中有機碳和無機碳轉化為二氧化碳,經低溫反應管的試樣被酸化后其中無機碳轉化為二氧化碳,兩種反應管中生成的二氧化碳分別導入非分散紅外檢測器,在特定波長下,一定濃度范圍內二氧化碳的紅外吸收強度與其濃度成正比,由此對試樣總碳和總無機碳進行測定.
TC-IC=TOC
3 試劑與材料
3.1 合成空氣
3.2超純水：TOC＜5mg/L
3.3 1% H3PO4溶液：用85% H3PO4 (分析用無TOC含量) 1.5mL 加入超純水（3.2）至125mL，用于儀器內部酸化樣品。
3.4 10% HCL：用32% HCL(分析用無TOC含量) 32mL 加入超純水（3.2）至100mL，用于外部酸化樣品。
4 分析方法
TOC/NPOC/TC (直接法)：當分析時選擇此模式，可由樣品要不要先酸化去除無機碳及做吹掃動作，得到要分析之樣品內總碳或有機碳的含量。其工作之動作為直接將樣品注入反應器內，加入HCL反應后之酸性樣品因樣品內無TIC存在，樣品加熱燃燒后把總有機碳趕出
至紅外線偵測器偵測，所以可得TOC(NPOC)之數據；若無加酸之樣品，樣品直接燃燒后將總碳趕出至紅外線偵測器偵測，所以可得TC之數據。
TIC /TC (間接法)：當分析時選擇此模式，主要分析樣品內總有機碳及總碳的含量。其工作之動作為直接將樣品注入酸液反應器內與H3PO4反應，樣品內之總無機碳被趕出至紅外線偵測器偵測；第二次注射將樣品注入燃燒管內將樣品燃燒，樣品內之總碳被趕出至紅外線偵測器偵測。因此樣品內之TOC之數據，使用此方法可由TC–TIC =TOC得到。
5 操作過程
5.1 開機及參數設置
5.1.1 開PC及 Printer
5.1.2 開 vario TOC, 等待2-3 分鐘（機臺initial 動作）
5.1.3 開氣體﹐調整壓力至1000-1100 mbar (軟件畫面之press)
5.1.4 選擇測試模式 system => mode
(注：一般不需做修改,除非有修改分析模式或擴充其他分析選項)
5.1.5 執行測漏, 點選軟件 Options => Diagnostic => leak test,按照測漏步驟執行即可 (更換零件后檢查,一般不須執行)
5.1.6 等待高溫爐加熱至設定溫度 ( 950℃)
5.1.7 選擇 autosampler及設定注射次數 (手動進樣不須修改)
5.1.8 輸入Name、 methods、注射量及所須之檢量線系數coefficients
5.1.9 溫度到達后等待約十分鐘（IR detecter穩定），即可分析樣品
5.2 樣品處理
水樣應采集在棕色玻璃瓶中應充滿采樣瓶，不留頂空。水樣采集后應在24h內測定。否則應加入硫酸將水樣酸化至pH≤2，在4℃條件下可保存7天。
5.3 樣品分析
5.3.1 液體模式分析
依照不同的樣品設定不同的分析方法，分析條件更改可點選 option =>ttings =>methods 進入可更改或設定參數。
當跑樣品時﹐要先分析數個標準品確認儀器穩定（run-in）﹐穩定后再跑數個DI water 當 Blank﹐再跑標準品（檢量線濃度內）以檢測儀器穩定度﹐結束后即可分析樣品﹐結束前再跑DI water 清洗管路。
（注：測試之標準品若差異太大,則必須重新分析檢量線）
檢量線可使用精靈﹐按照程序即可完成設定（Wizard => Calibration）, 跑完檢量線點選Math =>Calibrate 計算檢量線后可儲存。
5.3.2 固體模式分析
依照不同的樣品設定不同的分析方法，分析條件更改可點選 option =>ttings =>methods 進入可更改或設定參數。
跑樣品時﹐要先分析數個標準品確認儀器穩定（run-in）﹐穩定后再跑兩個標準品（檢量線濃度內）執行檢量線單點校正﹐結束后即可分析樣品
（注：分析標準品所得之factor必須在 0.9 -1.1 之間。若測試之標準品差異太大,則必須進行保養及檢修或重新分析建立新檢量線）
5.4 關機
5.4.1 短時間關機
一般短時間，于數小時或1天內不使用時可按照短時間關機程序處理。
可使用軟件進入休眠狀態，點選Options => Setting => Sleep/Wake up，按要求設置關機參數。
亦可使用Options => Parameter將1號加溫爐的溫度設定至850℃并降低或關掉氣體鋼瓶壓力，以減少氣體損耗。可將計算機屏幕關閉，以節省電力損耗
若無必要不需將計算機關閉，若有需要請先脫機再關閉計算機。
（注：高溫下不可將儀器電源關閉，否則會造成高溫連結處O-ring損壞或造成其他組件毀損）
5.4.2 長時間關機
一般長時間一周或更長時間不使用時可按照長時間關機程序處理。
可使用軟件進入休眠狀態，點選Options => Sleep/Wake up，按要求設置關機參數。高溫爐下降至100℃以下時才可脫機關閉主機電源。關閉所有計算機外設系統后關閉氣源。
6 分析注意事項
6.1 液體樣品分析注意事項
一般樣品要分析前必須先將樣品過濾避免顆粒造成分析不準或管路堵塞。
樣品分析進樣必須確認樣品均勻度，避免分析不準或無再線性，若樣品搖晃會產生泡沫，建議使用磁石攪拌或超音波震蕩避免造成泡沫使分析不準。
分析不同濃度的樣品，可利用不同的注射量，分析低濃度時可使用較大的注射量，以提高分析的準確度；分析高濃度時使用較小的注射量，可避免觸媒的壽命簡短。
樣品過酸時，分析前必須經過稀釋，避免酸氣造成觸媒或儀器組件污染故障，因樣品比重不同稀釋樣品分析后，必須將樣品比重和稀釋倍數反推以求得實際濃度。
6.2 固體樣品分析注意事項
樣品必須確認顆粒大小及均勻度，避免分析不準或無再線性，若樣品會吸附水氣，建議使用烘箱干燥樣品再進行分析或計算水氣所造成重量變異其反推數據。
