TOC-VCPN(H)
一) 菜單說明
File文件: New新的,Open打開,Clo關閉,Save保存,Save As另存為,ASCII Export ASC輸出,Print
打印,Print Preview打印預覽,Print Setup打印設置,Page Setup頁面設置,Exit退出.
Edit編輯: Undo不做, Cut剪切, Copy復制, Paste粘貼, Replace替換,Find找,Exclude去除,Recalculate
重新計算, Delete Data刪除數據, input輸入.
View顯示: Calibration Curve標準曲線, Method方法, Sample Window樣品測量, Properties屬性,
Toolbar工具欄, Status Bar狀態欄,Show all control bars顯示所有控制欄.
Inrt 插入: Auto Generate自動產生, Calibration Curve標準曲線, Sample樣品, Control控制.
Instrument儀器: Background Monitor背景臨視, Connect連接, Standby等待, Start開始, Stop停止,
Maintenance維護, Properties屬性.
Tools工具: Control Charts控制圖表, Method Validation方法確認, Administration管理,
History Databa原始數據塊.
Signatures署名: Sign sample table署名樣品表, Verify sample table核實樣品表,
Sign File署名文件, Verify File核實文件, Export Key輸出鍵.
Options選擇: General Information一般信息, Default Measurement Parameters默認測量參數,
Display ttings顯示設置, Directories目錄.
Window窗口: Cascade系列, Tile題目, Arrange Icons范圍項.
Help 幫助.
二) 操作
1. 準備工作
1)開啟載氣鋼瓶閥門,調節減壓閥至0.4—0.6Mpa壓力
2)打開主機前右下方的電源開關.
3)打開計算機電源,進入TOC-control V系統,雙擊Sample Table Editor, 輸入密碼，如果安裝時沒有
使用密碼可以直接按OK進入。然后,點擊New，在出現的小框內選擇Sample Run確定進入,這時打開
對話框輸入文件名點保存鍵。最后,點擊connect,點擊operation tting nd使TOC與計算機連機。
4)打開主機門,調節pressure旋鈕,使壓力表指示為200Kpa.調節carrier gas旋鈕,使流量表指示為
150ml/min(H型或N型),對于N型也可調至130ml/min。并且檢查加濕器的水位和排液瓶的水位。如果是H型的儀器，還應檢查IC液是否冒泡，如不是，儀器就有漏氣成在。
5)等待大約30分鐘,TOC門上的綠色燈亮，表示主機已就緒，可以進行樣品測定。若綠燈不亮,
表示主機未就緒，可在Instrument菜單下的Background Monitor,觀察儀器的狀態，如:TC FURNACE TEMP(總碳電爐溫度),DEHUMIDIFIER TEMP(除濕器溫度)，BASELINE POSITION(基線位置)，BASELINE FLUCTUATION(基線波動)，BASELINE NOISE(基線噪聲)情況，如果都出現“√”符號說明儀器準備好了。
2. 標準樣配制.
1) TC標準樣的配制
稱取在103℃溫度下烘干1小時后的2.1259克鄰苯二甲酸氫鉀(試劑級Potassium hydrogen
phthalate)溶解于一升的零水中，該配制成的溶液即為TC1000ppm標準樣。
2) IC標準樣的配制.
稱取3.5克的碳酸氫鈉(試劑級sodium hydrogen carbonate)在干燥瓶內干燥2小時后和經
285℃溫度下烘干1小時后的4.41克碳酸鈉(試劑級sodium carbonate)溶解于一升的零水中,
該配制成的溶液即為IC1000ppm標準樣。
3) TC標準樣的保存期.
1000ppmTC標準樣儲存在密閉容器中并放置在冷藏柜中，大約保存二個月。100ppmTC標樣
大約保存一個星期。
4) TC和IC標準樣濃度一般設定5,10,25,50ppm。或50,100,200,400ppm.若需測量濃度小于
2ppm的樣品必須使用高靈敏度總碳觸媒和使用高純度零水(通常使用Millipore Q裝置制
成), 進行標準樣的配制。零水中的含碳量越小越好，對測低濃度樣品有利。
3. 標準樣測定。
1) 進入TOC計算機操作系統后，點擊New，在對話框中選擇Calibration curve,選擇相應的SYSTEM，點擊下一步(Next).
2) 在cal.Type中選擇Edit calibration points manually，和Fixed standard solution/variable。一般
是根據分析要求進行選擇，點擊下一步(Next)。
3) 在Analysis分析項中，選擇TC或IC，NPOC。Default Sample:輸入樣品名，Default Sample ID:
輸入ID號，Calculation:選擇Linear Regression(線性回歸)，Zero shift(零點偏移):根據需要選擇，在File欄中輸入文件名，點擊下一步(Next)。
4) 在Units:選擇單位，在No.of輸入進樣次數，在No of washes:輸入清洗次數，SD Max:和
CV Max:輸入最大標準偏差和變移系數，點擊下一步(Next)。
5) 點擊Add:輸入第一點的標樣濃度，再點擊(2)，然后點擊Add輸入第二點的標樣濃度。第三,
四，五點以同樣方法編入。點擊下一步，至到點擊(完成)。
6) 在Inrt菜單中選Calibration Curve,然后，選擇文件名，點打開。再點擊Start，進行測量。
7) 如果有ASI裝置還要設置樣品瓶的位置（VIAL）。相應位置的顏色就變藍色。
4. 樣品測定
當樣品濃度值大于1000ppm時，最好能加以稀釋。
當樣品混濁且懸浮物多時，最好能加以沉淀或過濾。
1) 在Inrt菜單中選擇Sample，(如果有ASI-V可以選擇Auto Generate,如果做過Method可以
選用）一般選Calibration Curve。然后調出文件，點擊下一步。
2) 輸入樣品名和ID號，點擊下一步。確認使用的校正曲線，點擊下一步。
3) 輸入單位，進樣次數和SD，CV等叁數，點擊下一步，至點擊完成。
4) 點擊Start，開始測樣品。如果有ASI還應設置VIAL的開始位和結束位。
5) 根據對話框提示，依次測量，至全部樣品完成。
5. TOC樣品測定
1) 首先，建立Method，點New，在對話框中選擇Method，在Analysis中點“▼”符號，選擇
TOC(也可選TC，IC，NPOC)，輸入文件名，選擇TC，IC的校正曲線，點下一步,至點完成.
然后，在做樣品時，在Method一欄中選擇設置好的Method文件，下面的Calibration不用選
擇，點Next。在測樣時，儀器先做TC，再做IC，最后給出TOC結果。
6. (無機碳去除)NPOC的測定
當TOC為負值時(由于TC與IC數值趨于一致時，靈敏度不同而產生)，應采用IC去除法，即
NPOC法。
1) 在進行標準樣品測定時，Analysis中選擇NOPC。
2) 在以后的參數設定中要設定吹氣(Sparge time)時間，和加酸量，吹氣時間一般設為3-10
分鐘。加酸量1.5-15%。一般以PH值2～3為好，做標準曲線的標準液同TC一樣，也可以使用葡萄糖。
3) 在做完標線后，就可以測定樣品了，點INSERT，選SAMPLE打開對話框，在標準曲線欄中選NPOC標線，測試完后，顯示的NPOC值，即為TOC值。
7. 打印
在File菜單，點page tup，選擇要打印的內容，然后點print preview,再點打印，就可進行
報告打印。
8.關機
在Instrument菜單中選擇Standby，然后再選擇Shut down power, 點Clo，儀器在30分鐘后，
自動關電源。
三) 測定中問題解答
1. 測定出峰不正常
當TC出峰拖尾時。
1) 若TC(總碳)觸媒不需再生，在Instrument菜單中的Maintenance選擇Mechanical check
卸下TC拖板，點Washing TC，觀察TC進樣管出水情況，若進樣管出水不是垂直一線,
需用小刀修整一下管口，或更換進樣管。
2) 若TC(總碳)觸媒需再生，同樣在Maintenance菜單選擇Regeneration of the TC Catalyst.再生動作完成后，一定要用零水進樣，直到出峰正常。
3) 若TC觸媒再生后，TC出峰還不正常，需考慮更換TC觸媒。
當IC出峰拖尾時.
檢查方法同TC，檢查進樣管出水情況。再生IC液，如果是N型（TOC-Vcpn）要檢查鹽酸的情況，吸管是否插入液面以下。
2. 數據重復性不好
1) 請注意注射器內是否有氣泡，若有氣泡，必須排出氣泡。在Maintenance中選擇Mechanical check,點SYR PUMP的UP和DOWN排出氣泡。或卸下注射器，手動排出氣泡,然后，再裝
上注射器。卸下注射器可選擇Chang syringe。(換注射器)檢查注射器的TIP是否磨損漏液，
如果有滲漏現象，請更換TIP。
2) 請注意進樣拖板是否有問題，動作是否好，是否到位，可在Maintenance中的Mechanical
check項進行檢查。
四) TOC-V使用要點
1. 開機半小時后，等機器穩定，進行測量工作。
2. 注意TC觸媒的再生和更換。
3. 注射器內的柱塞更換后或注射器更換后，必須進行注射器零位重新確認。
