三氯化鐵法測定金屬鐵
A1范圍
本附錄規定了三氯化鐵容量法測定金屬鐵含量的方法提要、試劑、分析步驟和分析結果的計算。本附錄適用于直接還原鐵中金屬鐵含量的測定。測定范圍：≥70%.
A2 方法提要
試樣在電磁攪拌條件下，用三氯化鐵溶液溶解金屬鐵，過濾分離后，濾液用重鉻酸鉀溶液滴定，計算金屬鐵的百分含量。
A3 試劑
A3.1三氯化鐵溶液 10%；
A3.2硫磷混酸15: 15: 70;
A3.3二苯胺磺酸鈉指示劑0.5%;
A3.4重鉻酸鉀標液:溶液系數T由標液配置人員用標樣標定為準。（目前為0.050mol/L）
A4 分析步驟
稱取試樣0.1g于250ml洗凈的三角瓶中,加入三氯化鐵溶液40ml,放入玻璃轉子,塞好橡皮塞,電磁攪拌30min取下,用快速定性濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶3次-4次,不溶殘渣洗5次-6次,向濾液中加入30ml硫磷混酸,加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,以重鉻酸鉀標液滴定至出現明顯紫色為終點.
5分析結果的計算
Mfe(%)=JV (A1)
式中:
J—K2Cr2O7對鐵的滴定系數(每毫升K2Cr2O7標準溶液相當于金屬鐵的百分含量),單位為百分含量每毫升(%/ml);
V—滴定消耗K2Cr2O7的毫升數,單位為毫升(ml).
A6注意
A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.
A6.2攪拌要均勻,不得少于20min.
A6.3樣品不可放置時間過長,防止空氣氧化.
三氯化鈦——重鉻酸鉀容量法測定全鐵量
1.試劑配制
1.1 硫磷混酸：（15+15+70）
1.2 鹽酸：（1+1）
1.3 氟化鉀溶液：（25%）
1.4 鎢酸鈉溶液：（25%）
1.5 三氯化鈦溶液：（1+9）
1.6 二苯胺磺酸鈉指示劑：（0.3%）
1.7 重鉻酸鉀溶液：取重鉻酸鉀標準溶液稀釋至兩倍；
1.8 重鉻酸鉀標準溶液：0.0358mol/L
1.9 硫磷混合酸：（1+1）
2. 分析方法
2.1 難熔鐵礦石、鐵精礦
稱取0.2000g試樣置于500ml錐形瓶中，加20ml硫磷混合酸（1+1）、5ml氟化鉀溶液（25%），搖動瓶子使試樣分散，放在已加熱至400-450℃電爐上，加熱至錐形瓶內蒸發冒煙至瓶口，取下，冷卻至室溫，用少量水吹洗瓶口，加10ml鹽酸（1+1），滴加氯化亞錫溶液（6%）至淺黃色，加50ml水，放置在溫控電爐上加熱至微沸保持5min，取下。
2.2 還原滴定
加入10滴鎢酸鈉溶液（25%），用三氯化鈦溶液（1+9）滴至淺藍色，再滴加重鉻酸鉀溶液至無色，立即加入20ml磷酸混酸（15+15+70），（鐵精礦試樣可以不加硫酸混酸），5滴二苯胺磺酸指示劑（0.2%），用重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩定的紫色。
3 分析結果的計算
3.1 按下式計算 TFe（%）=TFe/k2cr207×V0全鐵的百分含量：
式中：V0—試樣消耗量重鉻酸鉀標準溶液的體積，（ml）；
TFe/k2cr207—重鉻酸鉀標準溶液對鐵的換算因素（滴定度），（g/ml）。
石灰及還原鐵二氧化硅的測定
準備：一、做坩堝、石墨墊底。
二、用濾紙做鍋，加4g混合熔劑（硼酸1g+2g無水碳酸鈉），稱試樣0.2g于坩堝中。
熔樣：試樣與混合熔劑混勻包好放入石墨墊底的坩堝中，放入850℃的高溫爐門口灰化后移至高溫區熔15-20分鐘。
溶解：取出坩堝并搖動，冷卻將熔球置于150mL的鹽酸中，在攪拌下至熔解完，溶液清亮后過濾于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻為母液。
顯色：1、移取5mL母液置于100mL容量瓶中。
2、加20mL鉬酸銨（1.25%）混勻放15分鐘。
3、加50mL草、硫混酸搖勻。
4、加5mL硫酸亞鐵銨+抗壞血酸搖勻。
5、加水稀釋至刻度搖勻比色。
比色：用721型分光光度計波長680nm，用1cm的比色皿，空氣作參比。
試劑：石墨粉；鎳坩堝（鐵坩堝）；瓷坩堝；鹽酸（1+5）；草酸2%；硫酸1+8；[3份草酸2%加
1份硫酸（1+8）]配制為草、硫混酸；硫酸亞鐵銨2%+抗壞血酸2%按1+1配制（硫酸亞鐵銨緩緩倒入抗壞血酸中）；鉬酸銨（1.25%）；1份硼酸+2份無水碳酸鈉配制為混合熔劑。
