實驗二 水合硫酸銅的制備實驗

2023年12月21日發(fā)(作者：差使)

實驗二 水合硫酸銅的制備實驗

實驗二水合硫酸銅的制備實驗

實驗二水合硫酸銅的制備

一、實驗目的

1.學習由不活潑金屬與酸作用制備鹽的方法及重結晶法提純物質。2.練習和掌握臺稱、蒸發(fā)皿、坩堝鉗、表面皿的使用。3.學會傾析法，減壓過濾，溶解和結晶。

二、教學的方法及教學手段

講解法，學生實驗法，巡回指導法

三、教學重點

1、由廢銅屑制備硫酸銅2、傾析法3、重結晶法

四、教學難點

廢銅屑制備硫酸銅、傾析法、重結晶法

五、主要儀器與試劑

燒杯量筒熱過濾漏斗減壓過濾裝置臺稱坩堝鉗，蒸發(fā)皿。cu(s)、h2so4、濃hno3

六、實驗原理

1.制備原理

由不能開朗的金屬制取其鹽類，首先必須將其水解，然后再轉變?yōu)檫m當?shù)柠}。工業(yè)上制取硫酸銅，先把銅灼熱為氧化銅cuo，再與適度濃度的硫酸促進作用分解成硫酸銅。本實驗使用淡硝酸并作氧化劑，以廢銅屑與硫酸、淡硝酸反應去制取硫酸銅。在濃硝酸和稀硫酸的混合液中，淡硝酸將銅水解成cu2+，cu2+與so42-融合獲得產物硫酸銅。反應式為：

cu+2hno3+h2so4=cuso4+2no2↑+2h2ocuso4+5h2o=cuso45h2o2.提純原理

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反應溶液中除生成硫酸銅cuso4外，還含有一定量的硝酸銅和其他一些可溶性雜質及不可溶雜質。對于未反應的銅屑（不溶性雜質）用傾析法除去。利用硝酸銅的溶解度在273～373k范圍內均大于硫酸銅溶解度的性質，溶液經蒸發(fā)濃縮后析出硫酸銅，經過濾與可溶性雜質硝酸銅分離，得到粗產品。

表中1硫酸銅與硝酸銅的溶解度

t/k五水硫酸銅硝酸銅3.重結晶法提純

硫酸銅的溶解度隨其溫度增高而減小，需用重結晶法純化。在細產品硫酸銅中，提拌勻，冷卻成飽和溶液，趁熱過濾器除去不溶性雜質。濾液加熱，劃出硫酸銅，過濾器，與可溶性雜質拆分，獲得氫銨的硫酸銅。

27323.183.5

29332.0125.0

31344.6163.0

33361.8182.0

35383.8208.0

373114.0247.0

七、操作步驟

1.硫酸銅粗品的制取

①稱量2g銅屑于蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)皿放在泥三角上，先用小火預熱，再逐漸加大火焰用強火灼燒，灼燒至表面呈現(xiàn)黑色，讓其自然冷卻至近室溫。

②將蒸發(fā)皿移往通風櫥中，重新加入8ml的3mol/l硫酸溶液，然后分批重新加入7ml濃硝酸溶液。加濃硝酸之后存有黃棕色氣體分解成，溶液呈圓形藍色。等待反應穩(wěn)定后，砌上表面皿在水浴上冷卻。冷卻過程中須要補回2.5ml3mol/l硫酸。若銅屑未全然反應，可以重新加入少量淡硝酸溶液（在反應穩(wěn)步展開的情況下，盡量少提硝酸溶液）。③銅近似于全然熔化后，趁熱傾析法將溶液流入大燒杯中。

④除去不溶性雜質后，溶液再轉入洗凈的蒸發(fā)皿中。在水浴上加熱蒸發(fā)濃縮到表面出現(xiàn)晶體膜為止。注意，最好從中間成膜。成膜、濃縮溶液后，溶液達到過飽和，就會有晶體析出。由于溶劑在溶液表面蒸發(fā)快，溶液表面容易達到過飽和而析出晶體，當溶液表面被晶體鋪滿時，出現(xiàn)由晶體形成的膜，這就是晶體膜。

⑤自然加熱一段時間后，將蒸發(fā)皿用水冷卻至室溫，吸濾得藍色的五水硫酸銅cuso45h2o晶體。特別注意從濾瓶中盛滿液體時必須慢，所以應當事先準備好一個干活的小燒杯。

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濾液下到小燒杯中改作培育小結晶。⑥稱量，觀測硫酸銅的晶型。2.重結晶法純化硫酸銅

①將硫酸銅粗品按1g加1.2ml水的比例加入小燒杯，加熱使cuso45h2o全部溶解。趁熱過濾（如無不溶性雜質，可不必過濾），得到藍色濾液。

②濾液加熱后，吸濾或傾析法除去母液，獲得清澈的五水硫酸銅晶體。母液放入大燒杯中。濾液加熱過程中，可知逐漸短出來藍色晶體，先是棒狀，最后長大呈圓形棱形。③產品曬干稱量、排序產率。

八、實驗結果及分析

1.上述獲得的細產品的重量為：2.重結晶后獲得的產品重量為：3.產率排序：

4.理論重結晶率為：

實際重結晶率僅：

(注：在283k與353k時的溶解度分別為27.5g/100g水、83.8g/100g水)

九、探討

1.列舉從銅制備的其他方法，并加以評述。

2.排序1.5g銅全然反應所須要的3mol/l硫酸和濃硝酸的理論值，為什么會用3mol/l硫酸？

十、思考題

1.硝酸在制取過程中的促進作用就是什么？為什么必須緩慢分批重新加入，而且盡量少提？2.在細產品的制取過程中，拆分了哪些雜質？

3.簡述重結晶原理。是否所有的物質都可以用重結晶方法提純?每克粗產品需1.2ml水重結晶的依據(jù)是什么？

4.冷卻鈾溶液可以用輕易冷卻也可以用水浴加冷的方法，如何展開挑選？

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十一、注意事項

1、濃硫酸有氧化性，可以與銅反應：cu+2h2so4=cuso4+so2+2h2o。且由于濃硫酸中水很少，產物是白色的無水硫酸銅，而不是五水硫酸銅，無水硫酸銅與稍過量的濃硫酸形成稠狀物，而且濃硫酸具有強酸性、脫水性，無法用濾紙過濾。

濃硫酸與銅的反應繁雜，除上述主反應外，除了一系列副反應，產生硫化亞銅、硫化氫、硫酸亞銅等：

4cu+so2=cu2s+2cuo

cu2s+h2so4=cu2so4+h2sh2s+h2so4=so2+s+2h2os+2h2so4=2h2o+so2

cu2so4+2h2so4=2cuso4+so2+2h2o

究竟哪一個副反應最可能將出現(xiàn)，須視反應條件而的定，若銅過多，硫酸量適當太少些，就可以存有黑色的硫化亞銅分解成，當溫度低時，硫化亞銅做為產物和硫酸銅同時存有，其反應為：5cu+4h2so4=cu2s+3cuso4+4h2o(403～443k)。因此銅和濃硫酸的反應產物就是與銅和濃硫酸的相對量、反應溫度有關。

2、反應中生成了硫酸銅，為了避免硫酸銅析出，使銅和硝酸的氧化反應繼續(xù)進行，體系要有足夠的水，可借助于溶解度計算體系中含有多少水，才足以使生成的產物溶解而不析出。

反應在373k的水浴上展開，由于反應中存有水的冷卻；傾析法拆分時溫度還要減少，故參照353k時硫酸銅的溶解度展開排序。通過排序可以得出結論在濃硝酸確認的情況下，用3moll-1的硫酸就是最合適的。

3、當大量氣體放出的時候會夾帶溶液，使溶液溢出容器。為充分利用硝酸，避免未反應的酸在加熱時分解，應緩慢、分批的加濃硝酸？

4、第一次加滿酸后，必須等反應穩(wěn)定后才水浴加熱、而且必須在蒸發(fā)皿基座表面皿。例如在反應慘烈時水浴加熱，由于溫度提升，并使反應速度提升，反應更慘烈，溶液有可能外溢容器，所以必須等反應穩(wěn)定后才水浴加熱。

如不蓋表面皿，則在水浴加熱反應的同時，也在蒸發(fā)濃縮溶液，體系溶劑減少，產物硫酸銅會析出，包在未反應的銅屑外面，使反應速度減慢，故要加蓋表面皿。5、當反應平穩(wěn)，no2紅棕色氣體比較少時，說明第一次加的酸已經大部分反應，此時

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可以補加酸，根據(jù)實驗情況，一般在水浴加熱10～15min后補加。

6、一定必須趁熱操作方式。因為溶液一旦加熱，因硫酸銅的溶解度減少而存有晶體劃出，從而給拆分增添困難。懇請預先準備好大燒杯、玻棒、坩堝鉗，用坩堝鉗子從水浴上投下蒸發(fā)皿，手拿蒸發(fā)皿，用玻璃棒導流（玻璃棒放到蒸發(fā)皿出來液口），先快后快的遷移溶液至大燒杯。

如趁熱過濾后，濾液在冷的濾瓶中無晶體析出，可以預料就是繼續(xù)冷卻，得到的晶體也很少或沒有，此時應將濾液轉移到蒸發(fā)皿內，水浴加熱蒸發(fā)至有少量晶體出現(xiàn)即可。

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