化學實驗重鉻酸鉀洗液的配制

2023年12月21日發(作者：五四表彰)

基礎化學實驗基本操作內容

第一部分:無機及分析化學實驗

一、 化學試劑的取用規則

1. 固體試劑的取用規則

（1）要用干凈的藥勺取用。用過的藥勺必須洗凈和擦干后才能再使用，以免沾污試劑。

（2）取用試劑后立即蓋緊瓶蓋。

（3）稱量固體試劑時，必須注意不要取多，取多的藥品，不能倒回原瓶。

（4）一般的固體試劑可以放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強氧化性或易潮解的固體試劑不能在紙上稱量，應放在玻璃容器內稱量。

（5）有毒的藥品要在教師的指導下處理。

2. 液體試劑的取用規則

（1）從滴瓶中取液體試劑時，要用滴瓶中的滴管，滴管絕不能伸入所用的容器中，以免接觸器壁而沾污藥品。從試劑瓶中取少量液體試劑時，則需要專用滴管。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體滴入滴管的膠皮帽中。

（2）從細口瓶中取出液體試劑時，用傾注法。先將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼標簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，將試劑瓶扣在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。

（3）在試管里進行某些不需要準確體積的實驗時，可以估計取出液體的量。例如用滴管取用液體時，1cm相當于多少滴，5cm液體占一個試管容器的幾分之幾等。倒入試管里的溶液的量，一般不超過其容積的1/3。

（4）定量取用液體時,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定體積的液體，可根據需要選用不同量度的量筒.

二、 各種試紙如：pH試紙、Pb(Ac)2試紙 碘—淀粉試紙等的使用

三、 常用玻璃儀器的洗滌

1. 洗滌要求

干凈：除了H2O分子以外無其它任何雜物；在玻璃儀器壁上留有均勻的一層水膜，而不掛水珠。

2. 洗滌方法

（1）用毛刷洗:用毛刷刷洗儀器,可以去掉儀器上附著的塵土、可溶性物質和易脫落的不溶性雜質。

（2）用去污粉洗：去污粉是由碳酸鈉、白土、細紗等混合而成的。將要洗的容器先用水濕潤（必需用少量水），然后，撒入少量去污粉，再用毛刷擦洗，它是利用碳酸鈉的堿性具有強的去污能力，細紗的磨擦作用，白土的吸附作用，增強了對儀器的清洗效果。儀器內外壁經擦洗后，先用自來水洗去去污粉顆粒，然后用蒸餾水洗三次，去掉自來水中帶來的鈣、鎂、鐵、氯離子等。每次蒸餾水的用量要少些，注意節約（采取“少量多次”的原則）。

（3）用鉻酸洗液洗：這種洗液是由濃硫酸和重鉻酸鉀配制而成的（通常將25gk2Cr2O7置于燒杯中，加50cm3水溶解，然后在不 斷攪拌下，慢慢加入450cm3濃硫酸），呈深褐色，具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污能力特別強。在進行精確定量實驗時，對口小、管細難以用刷子機械地刷洗儀器，可用洗夜來洗。洗滌時裝入少量洗液，將儀器傾斜轉動，使管壁全部被洗液濕潤。轉動一會兒后倒回原洗液瓶中，再用自來水把殘留在儀器中的洗液洗去，最后用少量的蒸餾水洗三次。如果用洗液浸泡儀器或把洗液加熱，其效果會更好。

使用洗液時，應注意以下幾點：

① 盡量把儀器內的水倒掉，以免把洗液沖稀。

② 洗液用完后應倒回原瓶內，可反復使用。

③ 洗液具有強的腐蝕性，會灼傷皮膚，破壞衣物，如不慎把洗液灑在皮膚、衣物和桌面上，應立即用水沖洗。

④ 已變成綠色的洗液（重鉻酸鉀還原為硫酸鉻的顏色），無氧化性，不能繼續使用。

⑤ 鉻（Ⅵ）有毒，清洗殘留在儀器上的洗液時，第一、二遍的洗滌水不要倒入下水道，應回收處理。

用以上各種方法洗滌后的儀器，經自來水沖洗后，往往還殘留有Ca2+，Mg2+、SO42-等離子，如果實驗中不允許這些雜質存在，則應該用蒸餾水或去離子水把它們洗去。洗滌時，應按“少量多次”的原則，一般以三次為宜。已洗干凈的儀器應該清潔透明的，當把儀器倒置時，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而器壁不掛水珠。

凡是已經洗凈的儀器，決不能用布或紙擦干，否則，布或紙上的纖維將會附著在儀器上。

（4）根據所沾污物的特性，有針對性的選擇合適的試劑洗

如：MnO2選用HCl洗滌； Ag選用HNO3洗滌

四、 儀器的干燥方法

1. 烘干：

洗凈的儀器可以放在電熱干燥箱（烘箱）內烘干，但放進去之前應盡量把水倒凈。放置儀器時，應注意使儀器的口朝下（倒置后不穩的儀器則應平放）。可以在電熱干燥箱的最下層放一個搪瓷盤，以接受從儀器上滴下的水珠，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。

2. 烤干：

燒杯或蒸發皿可以放在石棉網上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干，操作時，試管要略為傾斜，管口向下，并不時地來回移動試管，把水珠趕掉。

3. 晾干：

洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內儀器架上（倒置后不穩定的儀器如量筒等，則應平放），讓其自然干燥。

4. 吹干：

用壓縮空氣或吹風機把儀器吹干。

5. 用有機溶劑干燥：

一些帶有刻度的計量儀器，不能用加熱方法干燥，否則，會影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發的有機溶劑（如酒精或酒精與丙酮的混合液）加到洗凈的儀器中（量要少），把儀器傾斜，轉動儀器，使器壁上的水與有機溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀器內的混合液，很快揮發使儀器干燥。

五、 加熱、灼燒

1. 酒精燈、酒精噴燈的使用

2. 電爐的使用

六、 溶解、結晶、固液分離

1. 固體的溶解

溶解固體時，常用加熱、攪拌等方法加快溶解速度。當固體物質溶解于溶劑時，如固體顆粒太大，可在研缽中研細。對一些溶解度隨溫度升高而增加的物質來說，加熱對溶解過程有利。攪拌可加速溶質的擴散，從而加快溶解速度。攪拌時注意手持玻棒，輕輕轉動，使玻棒不要觸及容器底部及器壁。在試管中溶解固體時，可用振蕩試管的方法加速溶解，振蕩時不能上下，也不能用手指堵住管口來回振蕩。

2. 結晶

（1）蒸發（濃縮）

當溶液很稀而所制備的物質的溶解度又較大時，為了能從中析出該物質的晶體，必須通過加熱，使水分不斷蒸發，溶液不斷濃縮。蒸發到一定程度時冷卻，就可析出晶體。當物質的溶解度較大時，必須蒸發到溶液表面出現晶膜時才停止。當物質的溶解度較小或高溫時溶解度較大而室溫時溶解度較小，此時不必蒸發到液面出現晶膜就可冷卻。蒸發是在蒸發皿中進行，蒸發的面積較大，有利于快速濃縮。若無機物對熱是穩定的，可以接加熱（應先預熱），否則用水浴間接加熱。

（2）結晶與重結晶

大多數物質的溶液蒸發到一定濃度下冷卻，就會析出溶質的晶體。析出晶體的顆粒大小與結晶條件有關。如果溶液的濃度較高，溶質在水中的溶解度隨溫度下降而顯著減小時，冷卻得越快，那么析出的晶體就越

細小，否則就得到較大顆粒的結晶。攪拌溶液和靜止溶液，可以得到不同的效果，前者有利于細小晶體的生成；后者有利于大晶體的生成。

如溶液容易發生過飽和現象，可以用攪拌、摩擦器壁或投入幾粒晶體（晶核）等辦法，使其形成結晶中心，過量的溶質便會全部析出。

如果第一次結晶所得物質的純度不合要求，可進行重結晶。其方法是在加熱情況下使純化的物質溶于一定量的水中，形成飽和溶液，趁熱過濾，除去不溶性雜質，然后使濾液冷卻，被純化物質即結晶析出，而雜質則留在母液中，過濾便得到較純凈的物質。若一次重結晶達不到要求，可再次結晶。重結晶是提純固體物質常用的方法之一，它適用于溶解度隨溫度有顯著變化的化合物，對于其溶解度受溫度影響很小的化合物則不適用。

3. 固-液分離及沉淀洗滌

溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。

（1） 傾析法

當沉淀的比重或重結晶的顆粒較大，靜止后能很快沉降至容器的底部時，常用傾析法進行分離和洗滌。將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時，只要向盛沉淀的容器內加入少量洗滌液，將沉淀和洗滌液充分攪拌均勻，待沉淀沉降到容器的底部后，再用傾析法傾去溶液。如此反復操作兩三次，即能將沉淀洗凈。為了把沉淀轉移到濾紙上，先用洗滌液將沉淀攪起，將懸浮液立即按上述方法轉移到濾紙上，這樣大部分沉淀就可從燒杯中移走，然后用洗瓶中的水沖下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再行轉移。

（2） 過濾法

過濾法是固-液分離較常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通過過濾器（如濾紙）時，沉淀留在濾紙上，溶液則通過過濾器，過濾后所得到的溶液叫濾液。溶液的粘度、溫度、過濾時的壓力及沉淀物的性質、狀態、過濾器孔徑大小都會影響過濾速度。熱溶液比冷溶液容易過濾。溶液的粘度越大，過濾越慢。減壓過濾比常壓過濾快。如果沉淀呈膠體狀態，不易穿過一般過濾器（濾紙），應先設法將膠體破壞（如用加熱法）。總之，要考慮各個方面的因素來選擇不同的過濾方法。

常用的過濾方法有常壓過濾、減壓過濾和熱過濾三種。

① 常壓過濾

先把一圓形或方形濾紙對折兩次成扇形，展開后呈錐形，恰能與60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o，應適當改變濾紙折成的角度使之與漏斗相密合。然后在三層濾紙的那邊將外兩層撕去一小角，用食指把濾紙按在漏斗內壁上，用少量蒸餾水潤濕濾紙，再用玻璃棒輕壓濾紙四周，趕去濾紙與漏斗壁間的氣泡，使濾紙緊貼在漏斗壁上。濾紙邊緣應略低于漏斗邊緣。過濾時一定要注意以下幾點，漏斗要放在漏斗架上，要調整漏斗架的高度，以使漏斗管的末端緊靠接受器內壁。先傾倒溶液，后轉移沉淀，轉移時應使用攪棒。傾倒溶液時，應使攪棒接觸三層濾紙處，漏斗中的液面應略低于濾紙邊緣。如果沉淀需要洗滌，應待溶液轉移完畢，將上方清液倒入漏斗。如此重復洗滌兩三遍，最后把沉淀轉移到濾紙上。

② 減壓過濾（簡稱“抽濾”）

減壓過濾可縮短過濾時間，并可把沉淀抽得比較干燥，但它不適，用于膠狀沉淀和顆粒太細的沉淀的過濾。利用水泵中急速的水流不斷將空氣帶走，從而使吸濾瓶內的壓力減小，在布氏漏斗內的液面與吸濾瓶之間造成一個壓力差，提高了過濾的速度。在連接水泵的橡皮管和吸濾瓶之間按裝一個安全瓶，用以防止因關閉水閥或水泵后流速的改變引起自來水倒吸，進入吸濾瓶將濾液沾污并沖稀。

七、 稱量操作（電子天平）

1. 電子天平的基本構造

2. 電子天平的使用方法

3. 稱量方法（示范差減法和直接稱量法）

八、 常用玻璃儀器及其基本操作

1. 移液管

（1）移液管的分類

（2）移液管洗滌

（3）移液管使用

2. 酸式滴定管

（1）酸式滴定管的洗滌

（2）酸式滴定管活塞涂凡士林

（3）酸式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作

2. 堿式滴定管

（1）堿式滴定管的洗滌

（2）堿式滴定管的讀數、排氣泡及滴定操作

4.容量瓶

（1）檢查容量瓶的瓶口是否漏水

（2）容量瓶的洗滌

（3）容量瓶的使用

用固體物質配制溶液；用液體物質配制溶液。

重鉻酸鉀硫酸洗液

通常稱為洗潔液或洗液，其成分主要為重鉻酸鉀與硫酸,是強氧化劑。

K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3[O]+

因其有很強的氧化力，一般有機物如血、尿、油脂等類污遺跡可被氧化而除凈。事先將溶液稍微加熱，則效力更強。新鮮鉻酸洗液為棕紅色，若使用的次數過多，重鉻酸鉀就被還原為綠色的鉻酸鹽，效力減小，此時可加熱濃縮或補加重鉻酸鉀，仍可繼續使用。

配方：稀洗液 重鉻酸鉀 10g

粗濃硫酸 200ml

水 100ml

濃洗液 重鉻酸鉀 20g

粗濃硫酸 350ml

水 40ml

配法：先取粗制重鉻酸鉀20g，放于大燒杯內，加普通水100ml使重鉻酸鉀溶解（必要時可加熱溶解）。再將粗制濃硫酸（200ml）緩緩沿邊緣加入上述重鉻酸鉀溶液中即成。加濃硫酸時須用玻璃棒不斷攪拌，并注意防止液體外溢。若用瓷桶大量配制，注意瓷桶內面必須沒有掉瓷，以免強酸燒壞瓷桶。配時切記，不能把水加于硫酸內（將因硫酸遇水瞬間產生大量的熱量使水沸騰，體積膨脹而發生爆濺）。

使用時先將玻皿用肥皂水洗刷1～2次,再用清水沖凈倒干,然后放入洗液中浸泡約2小時,有時還需加熱,提高清潔效率。經洗液浸泡的玻皿，可先用自來水沖洗多次，然后再用蒸餾水沖洗1～2次即可。

附有蛋白質類或血液較多的玻皿，切勿用洗液，因易使其凝固，更不可對有如酒精、乙醚的容器用洗液洗滌。

洗液對皮膚、衣物等均有腐蝕作用，故應妥善保存。使用時帶保護手套。為防止吸收空氣中的水分而變質，洗液貯存時應加蓋。