核磁各種譜圖介紹

2024年3月28日發(fā)(作者：演講稿400)

一維氫譜：

一維碳譜：

二維譜：

異核相關譜：HSQC, HMQC, HMBC

異核相關譜特別是13C-HSQC(HSQCED)比一般一維碳譜要靈敏的多，同時還能區(qū)

分與奇數或偶數相連的碳，結合HMBC，能有效監(jiān)測碳的化學位移并節(jié)省時間。建議做1

維碳譜的同學，做13C-HSQC和13C-HMBC和一維氫譜。

同時也可以作15N-HSQC，15N-HMBC。

同核相關譜：dqfCOSY, NOESY, TOCSY，ROESY

對于小分子COSY通過化學耦合常數觀測三鍵相連的氫-氫相關，

NOESY主要用來測量氫-氫的距離相關，對于小分子可以采用長的混合時間通常是大

于300毫秒；TOCSY主要用來檢測氫-氫通過耦合常數耦合并在一定混合時間內達到全程

相關，可以用來觀測長于三鍵的氫-氫相關。ROESY與NOESY相似，對于分子量在

1000-2000道爾頓的化合物，ROESY比較理想。

考慮到不同課題組的研究內容不同，有些需要在水溶液或者在D2O里做，這就要考

慮溶劑峰的壓制。激發(fā)雕蝕壓水比較理想，可以利用此技術來壓制溶劑峰。通常的一維和

二維實驗都要采取壓制溶劑峰的脈沖序列。

交換實驗：用NOESY的脈沖序列，只是改變交換混合時間d8，做一系列實驗二維

實驗。化學交換實驗可以測定化合物兩種構象之間的交換速率，同時也能區(qū)分同一組成中

的兩種構象。對于對映體的區(qū)分比較有用。同時有可能觀測到交換過程中的中間體。

下面是三臺核磁儀器上的實驗參數名稱

核磁402:

1. 2DNOESYinD2O:此實驗主要利用壓水的脈沖序列，如果有水存在樣品，可

以考慮用此參數。對于小分子化合物，建議設置d8在500ms-800ms范圍內。同時此脈

沖可以用來在有水存在下作交換實驗，類似EXSY。

2. 1DinD2O:壓水的1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質峰以下

3. dqfCOSY:雙量子過濾的COSY

4. TOCSYinD2O:在有水存在下的TOCSY實驗，水峰可以達到理想的壓制。

5. NOESY 或EXSY：梯度相敏的NOESY實驗，可以在非水溶劑里使用。參數

調節(jié)混合時間d8如上.

6. 13C_HSQC:一般的HSQC譜。

7. 13HSQCED：比實驗6更為重要的13C-HSQC實驗，并且可以區(qū)分與奇數

和偶數質子相連的碳，結合HMBC，此實驗比簡單的1維碳要靈敏的多。建議我們以后

采用此實驗。

8. 13HMBC:多鍵相關譜

9. ROESYinD2O:帶有壓水的ROESY實驗

核磁401

1. 1DinD2O: 1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質峰以下

2. NOESY, EXSY:二維氫-氫相關實驗，或氫-氫交換實驗，兩種實驗也是主要調

節(jié)d8。EXSY需要做一系列d8.

3. TOCSY:

4. COSY:

5. 13CHMQC_TOCSY:

6. HMQC:13C-多量子相關譜

7. 13CHSQC:簡單的二維碳-氫譜

8. 13CHSQCED: 13C-HSQC實驗，并且可以區(qū)分與奇數和偶數質子相連的碳

9. HMBC:13C-HMBC

核磁403

1. 1DinD2O: 1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓到溶質峰以下

2. NOESY:

3. TOCSY

4. COSY

5. 13CHSQCED: 13C-HSQC實驗，并且可以區(qū)分與奇數和偶數質子相連的碳

6. 13HMBC:

7. ROESY:

8. NOESYinD2O:帶有壓水的2DNOESY