油脂皂化價測定法 （GB5534—85）】
（一）儀器和用具
錐形瓶：250ml; 滴定管； 回流冷凝管； 恒溫水浴鍋；電爐；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 燒備、試劑瓶等。
（二）試劑
精餾乙醇：稱取硝酸銀2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震蕩。另取氫氧化鈉3g,溶于15ml熱乙醇中，冷卻后注入主液；充分搖動，靜置1～2周，待澄清后吸取清液蒸餾；
中性乙醇； 0.5N氫氧化鉀乙醇溶液；0.5N鹽酸標準溶液；1%酚酞乙醇溶液 。
（三）操作方法
稱取混勻試樣2g(W,準確至0.001g)注入錐形瓶中，加入0.5NKOH乙醇溶液25ml,接上冷凝管，在水浴鍋上煮沸約30min,煮至溶液清澈透明后，停止加熱，取下錐形瓶，用10ml中性乙醇沖冷凝管下端，加5滴酚酞指示劑，趁熱用0.5N鹽酸溶液滴定至紅色消失為止。同時，進行空白試驗。
（四）結果計算
皂化價按公式3-31計算：
皂化價（mgKOH/g油）=(V2-V1)×N×56.1 / W
式中：V1—滴定試樣用去的鹽酸溶液體積，ml; V2 —滴定空白用去的鹽酸溶液體積，ml;N —鹽酸溶液的當量濃度； W—試樣重量，g; 56.1—氫氧化鉀的毫克當量。
雙試驗結果允許差不超過1.0mgKOH/g油，求其平均數，即為測定結果。測定結果去小數點后第一位。
油脂含皂量測定法（GB5533—85）
油脂中的含皂量，即油脂經過堿煉后，殘留在油脂中的皂化物數量（以油酸鈉計）。
（一）儀器和用具
錐形瓶：250ml; 量筒； 微量滴定筒；恒溫水浴鍋；電爐；燒杯、試劑瓶等；分析天平:感量0.0001g; 天平：感量0.01g。
（二） 試劑
石油醚：沸點60～90℃；95%中性乙醇； 0.2%甲基紅乙醇溶液；0.02N硫酸溶液；無水碳酸納。
（三） 操作方法
稱取混勻試樣約10g（W）,注入干燥的錐形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，搖動，使試樣溶解后，緩慢加入80℃的蒸餾水80ml，振搖使成乳狀，滴入3滴甲基紅指示劑，
趁熱逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴搖一次，滴至分層下的溶液顯出微紅色為止。
（四）結果計算
油脂含皂按公式3-30計算：
含皂量（%）=V×N×0.304 / W×100
式中：V—滴定用去的硫酸溶液體積，ml;N—硫酸溶液的當量濃度; W—試樣重量，g;0.304—每毫克當量硫酸相當于油酸鈉的克數。雙試驗結果允許差不超過0.02%，求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。
油脂水分及揮發物測定法（GB5528-85）
電烘箱105℃恒重法適用于不干性油，電熱板法適用于半干性油和干性油，真空烘箱法適用于不干性油、半干性油和干性油。
（一） 烘箱105℃恒重法
1．儀器和用具
電熱恒溫烘箱；備有變色硅膠的干燥箱；天平：感量0.0001g；燒杯：50ml;
稱量皿：容量約30～50ml.
2.操作方法
用已烘至恒重的稱量皿稱取混勻試樣約10g（w準確至0.001g）,在105±2℃溫度下烘90min，取出冷卻，稱重。在烘20min，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止。如后一次
重量大于前一次重量，則取前一次重量（w1）。
3．結果計算
水分及揮發物含量按下列公式3-25計算：
水分及揮發物（%）= (W-W1 )/ W×100
式中：W—烘前試樣重量，g；W1—烘后試樣重量，g。
雙試驗結果允許差不超過0.04%,求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。
（二）電熱板法
1． 儀器和用具
電熱板 ：使用時在板上放一層潔凈的干砂；燒杯：50ml ; 玻璃棒：長15cm;
備有變色硅膠的干燥器；溫度計：200℃。
2． 操作方法
將干凈的3只燒杯和2只玻棒在130℃溫度下烘干30min取出冷卻。在2只燒杯中各置玻棒1只，分別稱重。用2只已稱重的燒杯稱取混勻試樣20g（W,準確至0.001g）.在另一只空燒杯中注入約20g試樣，插入溫度計。置3只燒杯于電熱板上進行加熱。在加熱過程中，不時地攪拌試樣。加熱到130℃保持水分除凈為止。一般需5～15min 待試樣無氣泡上升或在燒杯上蓋一干凈的表面皿，不見有水氣時，停止加熱，將2只帶玻棒的燒杯放入干燥器內冷卻，稱重（w1）。
3． 結果計算：同（一）、（3）。
（三）真空烘箱法
1．儀器和用具
真空烘箱；安全瓶和硬膠管；抽氣泵；備有變色硅膠的干燥器；稱量皿或鋁烘盒
（直徑5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。
2.操作方法
用已知恒重的稱量皿稱取混勻試樣5g(w,準確至0.001g),送入真空烘箱內，關緊箱門，開動抽氣裝置，抽至工作壓力不超過100mmhg.在85～90℃溫度下烘1.5h,放進干燥的空氣后，擰開箱門，取出稱量 皿冷卻，稱重。再烘，每次烘30min,直至前后兩次重量差不超過0.00
1g,即為恒重(W1)
3．結果計算：同（一）、（3）。
油脂水分及揮發物測定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了植物油脂水分及揮發物含量的測定方法，包括真空烘箱法，空氣烘箱法，電熱法。
真空烘箱法是基準法，適用于不干性油、半干性油和干性油；空氣烘箱法適用于不干性油；電熱板法是快速測定法。
本標準適用于植物油脂。
2 原理
在本標準規定的壓力和溫度條件下,對試樣進行干燥,使水分和可揮發物質揮發出去,干燥前、后的重量差即為油脂水分及揮發物的含量。
3 引用標準
GB 5524 GB/T 15687
4 儀器、試劑
分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒溫±1℃。減壓裝置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通組成 。空氣烘箱：恒溫±1℃。電熱板：平板型或槽型、恒溫±2℃。干燥器：?300mm(內裝無水高氯酸鎂）。稱樣皿：100ml燒杯。干燥劑：無水高氯 酸鎂。
5 試樣制備
取樣、分樣：按GB5524執行。試樣：按GB/T 15687執行。
6 測定
6.1真空烘箱法
在已恒重的稱樣皿(4.7)中(m)稱取當即搖勻的5g試樣（m1),準確到0.001g.把試樣放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋緊箱門上的旋鈕.開動減壓裝置（4.3)的真空泵，使真空烘箱中的真空壓力達到13.3kpa(100mm Hg)時需再旋緊箱門，然后開始記時，烘干1h.烘干過程中，真空壓力保持在 12.0-13.3kpa之間。真空烘干后，旋松真空烘箱門上的所有旋鈕，小心地旋動玻璃三通，讓空氣緩緩地通過干燥瓶進入真空烘箱中（約5min),使箱內真空壓力緩慢地恢復到常壓。應避免試樣濺出。取出試樣立即放入干燥器（4.6)中，充分冷卻到室
溫（30min),稱 量烘后的重量 ，準確到0.001g.重復進行，復烘時間30min，直到前后兩次重量差小于0.001g為止。
6.2空氣烘箱法
在已恒重的稱樣皿中稱取當即搖勻的10G式樣m1,準確到0.001g.把式樣放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出稱樣皿,立即放入干燥器中,充分冷卻,稱量重量,準確到0.001g.重復,復烘時間30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次為準.
6.2電熱板法
在一個100mL燒杯中注入約20g式樣,插入溫度計,放在電熱板上,調節溫度使油溫保持在103±2℃范圍內.在兩個已恒重帶有玻璃棒的100mL燒杯中稱取當即搖勻的約20g式樣,準確到0.001g.把式樣放在103±2℃的電熱板上,烘干20min,并用玻璃棒攪拌.把烘干后的式樣立即放入干燥器中,充分冷卻到室溫(1h),稱量烘后重量準確到0.001g.
7.結果計算
水分及揮發物百分含量: m1-m2/m1-m0X100
m1--烘干前稱樣皿和試樣重量 m2--烘干后重量 m0--稱樣皿重量
雜質測定
油脂雜質測定法（GB5529-85）
植物油脂中的雜質為不溶于石油醚等有機溶劑的殘留物。
（一） 儀器和用具
抽氣泵；抽氣瓶；安全瓶；2號玻璃砂芯漏斗；膠管；稱量皿；鑷子、量筒、玻棒；天平：感量0.0001g、0.1g。
（二）試劑
石油醚（沸程～60～90℃）；95%乙醇；酸洗石棉；脫脂棉；定量濾紙（代替石棉用）
（三）操作方法
1． 準備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細兩部分，先用粗的，后用細的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻璃棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈后，將漏斗送入105℃電烘箱中，烘至前后兩次重量差不超過0.001g為止。
2． 抽濾雜質：稱取混勻試樣15～20g（W）于燒杯中，加入20～25ml石油醚（蓖麻油用9
5%乙醇），用玻棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質干凈地洗入漏斗內，再用石油醚分數次抽洗雜質，洗至無油跡為止。
3.干雜質：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃溫度下烘至恒重。
（四）結果計算
雜質含量按公式3-26計算：
雜質（%）=W1 / W×100
式中：W1—雜質重量，g；W—試樣重量，g。
雙試驗結果允許差不超過0.04%,求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第二位。
酸值測定
油脂酸價測定法（GB5530—85）
酸價指中和1 g油脂中的油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數。
（一）儀器和用具
滴定管；錐形瓶:250ml;試劑瓶；容量瓶、移液管、稱量瓶等；天平：感量0.001g。
（二）試劑
0.1N氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標準溶液；中性乙醚-乙醇（2：1）混合溶劑：臨用前用0.1N堿液滴定至中性。指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
（三）操作方法
稱取均勻試樣3～5g(W)注入錐形瓶中，加入混合溶劑50ml,搖動使試樣溶解，再加三滴酚酞指示劑，用0.1N堿液滴定至出現微紅色在30S不消失，記下消耗的堿液毫升數（V）。
（四）結果計算
油脂酸價按公式3-27計算：
酸價（mgKOH/g油）= V×N×56.1 / W ×100
式中：V—滴定消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml;
N—氫氧化鉀溶液當量濃度；
56.1—氫氧化鉀的毫克當量；
W—試樣重量，g。
雙試驗結果允許差不超過0。2mgKOH/g油，求其平均數，即為測定結果，測定結果取小數點后第一位。
注：1）測定深色油的酸價，可減少試樣用量，或適當增加混合溶劑的用量，以酚酞為指示劑，終點變色明顯。
2）測定蓖麻油的酸價時，只用中性乙醇不用混合溶劑。
油脂加熱試驗
油脂加熱試驗 （GB5531—85）
(一) 儀器和用具
萬用電爐； 裝有細沙的金屬盤（砂浴盤）或石棉網；燒杯：100ml; 溫度計：300～350℃；鐵支柱等。
（二）操作方法
取混勻試樣約50ml注入100ml燒杯內，置于帶有砂浴盤的電爐上加熱，用鐵支柱懸掛溫度計，使水銀球恰在試樣中心，加熱在16～18min內使試樣溫度升至280℃（亞麻子油加熱至289℃），取下燒杯，趁熱觀察析出物多少和油色深淺情況。待冷卻至室溫后，再觀察一次。
（三）試驗結果
植物油脂加熱試驗僅是鑒別油脂中磷脂含量的簡易方法，不是定量分析，因此試驗結果以“油色不變”、“油色變深”、“油色變黑”、“無析出物”、“有微量析出物”、“多量析出物”以及“有刺激性異味”等表示。
微量析出物：油溫加至280℃時趁熱觀察，有析出物懸浮。
多量析出物：析出物成串、成片結團。
油脂密度測定
中華人民共和國國家標準植物油脂檢驗 比重測定法 GB 5526-85 Inspection of vegetable oils Methods for determination of specific gravity 本標準適用于商品植物油脂比重的測定。1 液體比重天平法 1.1 儀器和用具1.1.1 液體比重天平；1.1.2 燒杯、吸管等。1.2 試劑 1.2.1 洗滌液；1.2.2 乙醇、乙醚；1.2.3 無二氧化碳之蒸餾水; 1.2.4 脫脂棉、濾紙等。1.3 操作方法 1.3.1 稱量水：按照儀器使用說明，先將儀器校正好，在掛鉤上掛1號砝碼，向量筒內注入蒸餾水達到浮標上的白金絲浸入水中1cm為止。將水調節到20℃時，擰動天平座上的螺絲，使天平達到平衡，再不要移動，倒出量筒內的水，先用乙醇，后用乙醚將浮標、量筒和溫度計上的水除凈，再用脫脂棉揩干。1.3.2 稱試祥：將試樣注入量筒內，達到浮標上的白金絲浸入試樣中1cm為止，待試樣溫度達到20℃時，在天平刻槽上移加砝碼使天平恢復平衡。砝碼的使用方法：先將掛鉤上的1號砝碼移至刻槽9上,然后在刻槽上填加2號、3號、4 號砝碼，使天平達到平衡。1.4 結果計算 天平達到平衡后，按大小砝碼所在的位置計算結果。1號、2號、3號、4號砝碼分別為小數第一位、第二位、第三位和第四位。例如，油溫、水溫均為20℃，1號砝碼在9處，2 20號在4處，3號在3處，4號在5處，此時油脂的比重d 為0.9435。 20 測出的比重按公式(1)換算為標準比重：20 20 比重(d ) = d × d ........................(1) 20 4 20 20 式中：d --油溫20℃、水溫4℃時油脂試樣的比重； 4 20 d --油溫20℃、水溫20℃時油脂試樣的比重；20 d --水在20℃時的密度。水溫20℃時水的密度為0.998230g/ml。20 如試樣溫度和水溫度都須換算時，則按公式(2)計算：20 t1 d =[d + 0.00064 × (t1 - 20)]dt2 .................(2) 4 t2 式中：t1--試樣溫度，℃; t2--水溫度，℃; t1 d --試樣溫度t1、水溫度t2時測得的比重； t2 0.00064--油脂在10～30℃之間每差1℃時的膨脹系數(平均值)。 雙試驗結果允許差不超過0.0004，求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第四位。2 比重瓶法 2.1 儀器和用具2.1.1 比重瓶：25ml或50ml(帶溫度計塞);2.1.2 電熱恒溫水浴鍋；2.1.3 吸管：25ml;2.1.4 燒杯、試劑瓶、研缽等。2.2 試劑 2.2.1 乙醇、乙醚； 2.2.2 無二氧化碳之蒸餾水；2.2.3 濾紙等。 2.3 操作方法 2.3.1 洗瓶：用洗滌液、水、乙醇、水依次洗凈比重瓶。2.3.2 測定水重：用吸管吸取蒸餾水沿瓶口內壁注入比重瓶，插入帶溫度計的瓶塞(加塞后瓶內不得有氣泡存在)，將比重瓶置于20℃恒溫水浴中，待瓶內水溫達到20±0.2℃時，取出比重瓶用濾紙吸去排水管溢出的水，蓋上瓶帽，揩干瓶外部，約經30min后稱重。2.3.3 測定瓶重：倒出瓶內水，用乙醇和乙醚洗凈瓶內水分，用干燥空氣吹去瓶內殘留的乙醚，并吹干瓶內外，然后加瓶塞和瓶帽稱重(瓶重應減去瓶內空氣重量，1cm**3的干燥空氣重量在標準狀況下為0.001293g≈0.0013g)。2.3.4 測定試樣重：吸取20℃以下澄清試樣，按測定水重法注入瓶內，加塞，用濾紙醮乙醚揩凈外部，置于20℃恒溫水浴中，經30min后取出，揩凈排水管溢出的試樣和瓶外部，蓋上瓶帽，稱重。 2.4 結果計算 在試樣和水的溫度為20℃條件下測得的試樣重(W2)和水重(W1)，先按公式(3)計算比重(d20/20)： 20 W2 比重 d = ─── .....................................(3) 20 W1 式中：W1--水重量，g； W2--試樣重量，g；20 d ──油溫、水溫均為20℃時油脂的比重。 20 換算為水溫4℃的比重以及試樣和水溫都須換算時的公式同式(1)和(2)。 3 一定溫度下水的密度 一定溫度下水的密度見下表： 水的密度表 溫度，℃ |
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油脂原料不皂化值測定
油脂不皂化物測定法（GB5535-85）
油脂中不皂化物即油脂皂化時，與堿不起作用，不溶于水的物質，包括在甾醇，脂溶性維生素和色素等。
（一） 儀器和用具
錐形瓶：250ml；冷凝管； 恒溫水浴鍋；電爐；分液漏斗：250ml；量筒：50ml；索氏提油器；電熱恒溫箱；燒杯、試劑瓶等；天平：感量0.0001g。
（二） 試劑
1.0 N氫氧化甲乙醇溶液；0.5N氫氧化鉀水溶液；乙醇、乙醚；中性乙醚乙醇混合液（2：1）。
（三） 操作方法
稱取混勻試樣5g（W）注入錐形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸約30min，煮到溶液清澈透 明為止。用50ml蒸餾水將皂化液轉移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁溫熱時猛烈搖動1min后，靜止分層。將下層皂化液放
第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取兩次。合并乙醚提去液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，放出水層，每次再加水20ml猛烈搖動洗滌兩次。
先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml，充分振搖洗滌一次，如此再洗滌兩次。最后用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止 。
用索氏抽提器回收乙醚，將抽提瓶中的殘物在105℃溫度下烘1h，冷卻稱重，再烘30min，直至恒重為止。將稱重后的殘留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氫氧化鉀滴定至粉
紅色。
（四） 結果計算
油脂中不皂化物含量按公式3-32計算：
不皂化物（%）=W1-0.28VN / W×100
式中：W1—殘留物重量，g; W—試樣重量，g; V—滴定所消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml; N—氫氧化鉀溶液的當量濃度；0.28—每毫克當量的油酸重量，g。雙試驗結果允許差不超過0.2%,求其平均數，即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。
原料熔點測定
油脂的溶點測定法（GB5536—85）
油脂溶點即油脂由固態溶化成液態的溫度，也就是固態和液態的蒸汽壓相等的溫度。
（一） 儀器和用具
毛細玻管：內徑1mm, 外徑最大為2mm，長度80mm, 水銀溫度計：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒溫烘箱、電爐、恒溫水浴鍋；燒杯：500ml；酒精噴燈、錐形瓶、漏斗、濾紙等。
（二） 操作方法
1．樣品處理：將樣品過濾、烘干。取潔凈干燥的毛細玻管3只，分別吸取試樣達10mm高度，用噴燈火焰將吸取試樣的管端封閉，然后放入燒杯中，置4～10℃的冰箱中過夜，到時取出用橡皮筋將3只管扎緊在溫度計上，使試樣與水銀球相平。
2． 加溫：在500ml燒杯中，先注入半杯水，懸掛1只溫度計，然后將試樣管和溫度計也懸掛在杯內的水中，使水銀球浸入水中30mm處。置于水浴中開始加熱。開始溫度要低于試樣溶點8～10℃，同時攪動杯中水，使水溫上升的速度為每分鐘約0.5℃.
(三) 測定結果
試樣在溶化前常發生軟化狀態，繼續加熱直至玻管內的試樣完全變成透明的液體為止，立即讀取當時的溫度，即為油脂的溶點。雙試驗結果允許差不超過0.5℃，取其平均值作為測定結果。測定結果取小數點后第一位。
