
varioTOC(液體)使用全攻略
VarioTOC 操作指南
液體模式(Liquid mode)
一.工作原理
1、TC的測定
載氣經過流量控制器的調節后,以一定速度流進TC反應器,其中還包括UV燈和加熱器,樣品和氧化劑(過硫酸鈉和磷酸)被注入已加熱到80℃的反應器時,樣品中的總碳被氧化并分解成二氧化碳,二氧化碳被反應管中的載氣噴射到除濕器進行冷卻和脫水,經過冷卻和脫水處理后的二氧化碳氣體經過鹵素脫除器到達非色散紅外檢測器的檢測池,檢測器對二氧化碳進行檢測。NDIR的模擬檢測信號形成峰,數據處理器測量峰的面積,而峰面積與樣品中的TC濃度之間成一定的比例關系,由此可以得到樣品中TC的濃度。
2、TIC的測定
TIC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸鹽中的碳。通過少量的磷酸酸化樣品以獲得低于3的pH值,所有碳酸鹽都產生二氧化碳,反應公式如下:
Me2CO3+H3PO4=CO2+2MeCl+H2O
MeHCO3+H3PO4=CO2+MeCl+H2O
生成的二氧化碳和樣品中溶解的二氧化碳以氣泡噴射的形式從樣品中揮發出來,被輸送到NDIR檢測器進行檢測。
3、NPOC不可吹除有機碳分析原理
通過添加磷酸酸化樣品后,噴射氣體被注入樣品以消除TIC組分。然后,測定進行噴射之后的樣品中含有的TC,以確定總有機碳,獲得的結果即為TOC 結果,但是此分析結果被稱為NPOC結果,以區分通過TC和TIC之差獲得的TOC值。一般來說,純化水中的可吹除的有機物質濃度很低,因此可以使用NPOC 方法進行TOC分析。
一.開機順序
1、開啟PC + Printer;
2、開啟VarioTOC 主機,等待儀器及自動進樣器初始化結束;
3、進入VarioTOC 軟件(若PC 與TOC 主機連接正常,軟件Status Pane 欄由粉紅色轉變為綠色);
4、開啟載氣: 先打開氣瓶,設定氣體鋼瓶的減壓閥二級表的壓力為
0.1-0.12MPa(1.0-1.2 bar),此時,軟件壓力顯示“Pressure”:900mbar~950mbar;
5、運行Options/Parameters/Temperature,設置燃燒爐溫度
(p:850℃);
6、觀察軟件的Status Pane 欄,Process:Standby;Temperature Comb.tube:850℃;Flow[ml/min]: MFC /Flow /Pressure 穩定, Maintenance<80%, Caroul: 32 pos. Arm: bottom;
二.初始化測試
1、在System/Mode/Analysis mode 中,選擇Liquid 模式;
2、在System / Feeding 中,選擇自動進樣器的重復進樣次數,一般為2-3次;
3、在Hole Pos.中輸入自動進樣器上樣品瓶的位置(1~32);
4、雙擊Name 下的一欄,輸入pure water;
5、在Method 列中,雙擊Method 下的一欄,選擇對應的測試方法(例如:
TIC/TC);
6、在Coeff 列中選擇標準曲線,一般為default(默認),有時還要輸入進樣體積0.2-0.6ml,一般為0.5mL;在進樣器對應位置中,放好超純水;
7、激活"I"是自動操作;
8、激活"I/O"是單次分析;
9、空白測定(Blank)(進樣超純水)TIC/TC 的area 值(TIC area在150左右,TC在600
左右)穩定;
10、第一次做樣,進樣順序為:先測定4-5個超純水,待數值穩定后,對樣品進行測定,結束前再測定2個超純水對管道進行清洗。
三. 常規分析
1.System/Mode,選擇選擇Liquid 模式;
2.在Hole Pos.中輸入自動進樣器上樣品瓶的位置(1~32);
3.System / Feeding,選擇自動進樣器的重復進樣次數,一般3次;4.Name,雙擊Name 下的一欄,輸入"樣品名稱";
5.在Method 列中,雙擊Method 下的一欄,選擇對應的測試方法(例如:
TIC/TC);
6. 在Coeff 列中選擇標準曲線,一般為default(默認),有時還要輸入進樣體積0.2-0.6ml,一般為0.5mL;
7. 在進樣器對應位置中,放好樣品;
8. 激活"I"是自動操作;
9. 激活"I/O"是單次分析;
10. 做完樣品后,再測試純水3 次清洗管路;
11. 樣品全部測試完畢,儀器自動進入睡眠(Sleeping)狀態,自動關閉載氣和降溫;待Comb.tube 降溫至100℃后,即可退出程序,關閉PC、TOC 主機,關閉計算機,關閉載氣。
12、平時做樣,進樣順序為:先測定1-2個超純水,待數值穩定后對樣品進行測定,最后在結束前測定2個超純水以清洗管道。
四、注意事項
(一)檢出限范圍:1-50ppm(根據標準溶液校準可以進行調整)
第一次使用前需要用標準溶液對其進行校準,測TOC采用碳酸鈉和鄰苯二甲酸氫鉀(KHP);測TNB采用碳酸銨、鄰苯二甲酸氫鉀、氯化銨和硝酸鈉;1、高濃度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC):準確稱量4412.1 mg Na2CO3和1062.7 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀) ,用去離子水溶解并稀釋至1000ml即可;
2、高濃度的母液(500mg/lTIC+500mg/lTOC+500ppmTNb):準確稱量4412.1 mg Na2CO
3、1062.7 mg KHP(鄰苯二甲酸氫鉀)、955mg NH4Cl (或(NH4)2SO4硫酸銨1178.1mg)、1518mg NaNO3 (或硝酸鉀KNO3 1803.7mg),然后用去離子水溶解并稀釋至1000ml;
3、母液的冷藏保存期: 約4周. 稀釋液: 1-2天
4、用母液配制其他濃度,計算公式如下:
NV=N1V1 (稀釋前濃度*體積=稀釋后濃度*體積)
(二)儀器正面裝置(正面燃燒,右側電路,左側氣路)
1、吸收管:白色的是高氯酸鎂(塊狀),1/2變成紅色需更換;黑色的是鐵絲,1/2變成暗黃色需更換,否則會氧化撐破吸收管;
2、磷酸管:(濃度為1%)降至1/3時需要及時添加,加至標簽即可;
3、載氣:采用高純氧氣(99.99%),鋼瓶的總閥在12-15Mbar之間,降至5以下即需更換;
4、全自動進樣器:12號進樣針,7號鼓氣針,若發生堵塞,可通過超聲處理;(三)軟件界面介紹
1、Process:儀器的狀態
2、Detector:IR 968 wait end 紅外檢測的狀態
3、IR temp:25.7℃紅外檢測器的溫度
4、Temperature [℃]:comb tube:848 燃燒管實時溫度
5、Flow [mL/min]:179氧氣的流量
6、Press[Mar]:973 氧氣的壓力
7、Maintenance:4% 儀器維護,即儀器本身狀態,如100%必須維護,options-nainenence-intervals看什么到期要更換:液體燃燒管、灰分管、吸收管
8、Caroul:liquid 50 pos. position,3表示自動進樣器和做樣品數的狀態
9、Arm:bottom 表示進樣針的位置(上或下)
10、數據的導出:可以導出三種格式,存儲在C盤
11、圖表表示紅外檢測,意義不大
12、需要暫停和喚醒測試,點擊stop /wake up