實驗的總體思路為:先由鐵屑與鹽酸反應,制FeCl2溶液,然后根據FeCl2的理論產量,計算出氧化劑(H2O2、HNO3、氯氣)的用量,加入氧化劑,制備FeCl3溶液,濃縮后冷卻結晶,制得FeCl3晶體。制備的反應式為:Fe+2HCl=FeCl2+H2↑
2FeCl2+Cl2=2FeCl32FeCl2+H2O2+2HCl=2FeCl3+2H2O
3FeCl2+HNO3+3HCl=3FeCl3+2H2O+NO↑
實驗試劑
廢鐵屑;鹽酸(6mol/L);MnO2(A.R);H2O2(30%,A.R);HNO3(16mol/L,A.R);Na2CO3
(A.R);CH3CH2OH(95%,A.R)
實驗方法
廢鐵的凈化
將鐵屑置于錐形瓶中,加10%的Na2CO3溶液適量,小火加熱15min,以除去鐵屑上
的油污,用傾析法倒掉堿液,并用蒸餾水將鐵屑清洗干凈。
氯化亞鐵(FeCl2)的制備
在通風櫥中,稱取一定量的潔凈鐵屑置于錐形瓶中,加入過量的6 mol/L HCl,水浴加熱使鐵屑與HCl充分反應。在加熱過程中,應適當添加少量蒸餾水,以補充失水。當反應至基本無氣泡冒出時,加入1ml 6 mol/L HCl,趁熱抽濾,用熱水洗滌漏斗上及錐形瓶中的殘渣,濾液及時轉移至干凈的蒸發皿中。收集殘渣,用濾紙吸干后稱重,根據實際反應的鐵屑質量,計算FeCl2的理論產量。
根據FeCl2的理論產量,計算出氧化劑(H2O2、HNO3)的用量,Cl2用自做的簡易氣體發生裝置通入(用大試管裝入MnO2和濃HCl,管口用棉花團堵塞,彎通管通過棉花團將氣體通入到FeCl2溶液中)。根據計算的用量,在通風櫥中,向FeCl2中補加6mol/L HCl至稍過量和加入稍過量的氧化劑至Fe2+被全部氧化成Fe3+(檢驗方法:取少量溶液于試管中,滴加新配制的10%的赤血鹽溶液,若顯藍色,則有Fe2+存在,應繼續加氧化劑至檢驗無Fe2+)。將溶液水浴蒸發濃縮,濃縮過程中,用鹽酸調節pH<1,至溶液表面出現晶膜,自然冷卻至室溫后,再用冰鹽浴冷卻,即有大量FeCl3·6H2O析出。減壓過濾,少量乙醇洗滌晶體,自然晾干,稱重后計算產率。
