藥物分析鑒別方法總結(jié)
一、葡萄糖注射液
1、用斐林試劑（0.1g/ml的氫氧化鈉和0.05g/ml的硫酸銅試劑）反應(yīng)生成磚紅色沉淀加熱的條件下
原理：具有醛基，醛基遇斐林試劑有磚紅色沉淀生成。
2、班氏試劑：在試管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性試劑1mL，混合均勻后，將試管放入盛有開水的燒杯中，加熱煮沸1min~2min，若試管中溶液在加熱后產(chǎn)生了磚紅色沉淀，說注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水來鑒別葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有還原性，溴水能將其氧化，使溴水褪色。
結(jié)果：三小時后，溴水褪色。
4、分光光度法：利用分光光度計(jì)測量容易的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較。
5、銀鏡反應(yīng)：葡萄糖分子中的醛基，有還原性，能與銀氨溶液反應(yīng)：
被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度測定法：原理：葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中有5個不對稱碳原子，具有旋光性，為右旋體。比旋度是旋光性物。
7、紅外光譜：測量樣品溶液的紅外光譜，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖比較。
8.薄層色譜法
9.高效液相色譜法
二、阿司匹林腸溶片
1、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反應(yīng)，呈紫堇色。
原理：受熱分解產(chǎn)生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。
2、水解反應(yīng)：阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化
后，則生成白色水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。
3、紅外光譜法
4、薄層色譜
5、高效液相色譜法：在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
6.紫外光譜法
7.核磁共振法
三、維生素E軟膠囊
1.氧化還原法：原理：維生素E側(cè)鏈上的叔碳原子易自動氧化，生成相應(yīng)的羥基化合物，本
品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。
2、維生素E具有較強(qiáng)的還原性，與三氯化鐵作用，被氧化成生育酚，后者與2,2'-聯(lián)吡啶作
用生成血紅色的絡(luò)合物。
3、薄層色譜法，結(jié)果供試品溶液色譜中在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯深藍(lán)色的斑點(diǎn)，空白對照無干擾。
4、紫外光譜法：維生素E結(jié)構(gòu)中具有苯環(huán)，本品的0.01%無水乙醇液，在284nm的波長處有最大吸收；在254nm的波長處有最小吸收，可供鑒別。
5、紅外光譜法鑒別：其紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的光譜圖一致；
6、采用氣相色譜法鑒別維生素E，按含量測定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間相似。
7、高效液相色譜法：維生素E樣品與對照品的主峰相對保留時間一致。
8、比旋度：避光操作。取本品的內(nèi)容物適量（約相當(dāng)于維生素E400mg)，精密稱定，照維生素E比旋度的方法測定，比旋度(按生育酚計(jì)）不得低于+24°(天然型）
四、硫酸阿托品片
1.Vitali反應(yīng)：
托品酸特征性反應(yīng)：原理：托烷類生物堿的酯鍵易水解生成莨菪酸。莨菪酸與發(fā)煙硝酸共熱得黃色的莨菪酸三硝基衍生物，冷卻后，加醇制氫氧化鉀溶液或固體氫氧化鉀作用轉(zhuǎn)變成醌型產(chǎn)物，呈深紫色。
2、硫酸—重鉻酸鉀的反應(yīng)：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以與反應(yīng)的試劑再加熱的條件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。
3、紅外光譜：本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
4、硫酸鹽鑒別反應(yīng)
原理：1.取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成BaSO4的白色沉淀；分離，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。
2.取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，即生成PbSO4的白色沉淀；分離，沉淀在醋酸銨試液或氫氧化鈉試液中溶解。
3.取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀（與硫代硫酸鹽區(qū)別）。
5、紙色譜法
6、薄層色譜法（TLC）
7、紫外光譜法：取適量的本品溶液，加入0.001mol/L的鹽酸溶液稀釋制成1ml中含1mg的溶液，測定其紫外吸收光譜，在252nm，257nm和254nm波長處有最大吸收。
8、高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與對照品的主峰相對保留時間一致。
五、維生素C顆粒
1、化學(xué)鑒別法：
因?yàn)榫S生素C中具有稀二醇結(jié)構(gòu)，因此其具有較強(qiáng)的還原性，可以被硝酸銀氧化為去氫抗壞血酸，同時會產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。
2、色譜法
（1）TLC法
（2）高效液相色譜法：
3、光譜法
（1）紫外光譜法：維生素C在0.01mol/L鹽酸溶液中，在243nm波長處有唯一的最大波長，可以根據(jù)其在此處的特殊性質(zhì)進(jìn)行鑒別。
（2）紅外分光度法：
六、阿苯達(dá)唑膠囊
1、化學(xué)鑒別法
（1）阿苯達(dá)唑?yàn)楸讲⑦溥蚧衔铮?/span>2位取代胺基后，實(shí)際上可以看成是胍基取代化合物，苯環(huán)上有丙巰基取代，巰基能夠使醋酸鉛試紙變黑來鑒別。
（2）本品中含有氮原子，具有與生物堿類似的作用，取本品約0.1g，溶于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生成紅棕色沉淀。
2、光譜法
（1）紫外-可見分光光度法：在295nm的波長處有最大吸收，在277nm的波長處有最小吸收。
（2）紅外光譜法：紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
七、對乙酰氨基酚片
1、重氮化反應(yīng)
原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反應(yīng)后生成的對氨基酚的與堿性β-萘酚發(fā)生重氮反應(yīng)。
2、與三氯化鐵反應(yīng)
原理：本品含有酚羥基結(jié)構(gòu)，所以可以用三氯化鐵來鑒別。
3、水解后與硫酸和乙醇反應(yīng)
原理：對乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺結(jié)構(gòu)。
4、紅外光譜法
5、薄層色譜法
6、紫外光譜法
7、高效液相色譜法
八、苯妥英鈉片
1、本品溶液與堿加熱，分解產(chǎn)生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨氣。
2、取本品細(xì)粉約相當(dāng)于苯妥英鈉1g，加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向?yàn)V液中加入二氯化汞試液數(shù)滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。
3、吡啶-硫酸銅試液鑒別，顯藍(lán)色的是苯妥英鈉
4、紫外光譜法
5、焰色反應(yīng)：取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉1g）,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，加二氯化汞試液數(shù)滴，即生成白色沉淀，在氨試液中不溶。另取部分濾液，取鉑絲,用鹽酸濕潤后,蘸取濾液,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。
6、紅外光譜法：取本品適量（約相當(dāng)于苯妥英鈉150mg），加水20ml，使其溶解，加3mol/L鹽酸溶液5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷層，用水20ml洗滌三氯甲烷層，取三氯甲烷液，置水浴蒸干，殘?jiān)?/span>105℃干燥1小時，殘?jiān)募t外光吸收圖譜應(yīng)與對照品圖譜一致。
7、高效液相色譜法：在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致
8、薄層色譜法：測得其所得圖譜應(yīng)與對照品色譜圖一致。
九、異煙肼片
1、還原反應(yīng)：酰肼基具有還原性，還原硝酸銀中的Ag成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻?/span>
2、縮合反應(yīng)：異煙肼含酰肼基，可以和含羰基的試劑如香草醛發(fā)生縮合反應(yīng)，生成異煙腙衍生物，為黃色結(jié)晶物。
3、沉淀反應(yīng)：分子中吡啶環(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類（氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀）以及苦味酸形成沉淀。
4、紅外光譜法：取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于異煙肼50mg），加乙醇10ml，研磨溶解，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?jīng)減壓干燥，依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的一致。
5、紫外光譜法
6、二硝基氯苯反應(yīng)（Vongerichten反應(yīng)）：(無水條件)混合共熱或熱至熔融加溶液紫紅色。
7、高效液相色譜法：在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致.
8、薄層色譜法：測得其所得圖譜應(yīng)與對照品色譜圖一致。
9、分解產(chǎn)物的反應(yīng)：異煙肼與無水碳酸鈉或氫氧化鈣共熱，可發(fā)生脫羧降解，并有吡啶臭味逸出。
十、維生素B2片
1、熒光反應(yīng)
原理：維生素B2分子中存在π-π電子躍遷。
2、熒光分光光度法
原理：維生素B2在365nm處的紫外燈下可見強(qiáng)烈的黃綠色熒光。
3、紫外-可見分光光度法
維生素B2在267nm、375nm、444nm的波長處有最大吸收，375nm處的吸收度與267nm處的比值在0.31~0.33，444nm處的吸收度與267nm處的比值在0.36~0.39。
4、測定比旋度
避光操作。取本品，精密稱定，加無碳酸鹽的氫氧化鈉溶液（0.05mol/L）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，在30分鐘內(nèi)，依法測定并嚴(yán)格控制溫度，比旋度為-115°至-135°。
5、高效液相色譜法：維生素B2供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
6、紅外光譜法：本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。
十一、維生素B6片
1、與氯亞氨基-2,6-二氯醌試液反應(yīng)
原理：維生素B6結(jié)構(gòu)中含有活潑H，能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反應(yīng)顯藍(lán)色。
2、沉淀反應(yīng)
原理：維生素B6結(jié)構(gòu)中含有Cl原子。
3、Cl的檢查
原理：維生素B6結(jié)構(gòu)中含有Cl原子。
4、分解反應(yīng)
原理：本品加熱分解產(chǎn)生吡啶，吡啶顯堿性并有吡啶特臭。
5、與高錳酸鉀試液反應(yīng)
原理：維生素B6具有還原性。
6、與三氯化鐵反應(yīng)
原理：維生素B6結(jié)構(gòu)中含有烯醇型-0H，能與三氯化鐵試液反應(yīng)顯紫堇色。
7、高效液相色譜法：供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
