2024年1月4日發(作者:初始投資成本)

有機硅單體項目
工藝技術方案、物料平衡、消耗定額及流程說明
1 工藝技術方案的選擇
1.1 原料路線的確定
有機硅聚合物絕大部分是由二甲基二氯硅烷制得的低聚二甲基環硅氧烷,再引入其它基團加工成各種形態、適應各種功能要求的聚合物產品及制品。國內外目前普遍采用美國GE公司羅喬1941年發明的直接法合成甲基氯硅烷工藝,即采用硅粉和氯甲烷氣體在銅催化劑體系存在下進行反應生產甲基氯硅烷混合單體的方法,該方法原料易得、易于實現大規模連續化生產,是有機硅單體合成最成功、也是唯一實現工業化的生產方法。
經合成得到的混合甲基單體通過精餾分離得到二甲基二氯硅烷及其它各種精單體。二甲基二氯硅烷經水解、裂解制得二甲基硅氧烷低聚物(DMC、D4),作為進一步加工各種有機硅聚合產品的基礎原料。甲基氯硅烷水解副產的氯化氫經回收與甲醇合成氯甲烷。所以,一個有機硅基礎廠至少包括硅粉加工、甲基單體合成、甲基單體分離、二甲基二氯硅烷水解及裂解、氯化氫回收、氯甲烷合成、綜合利用及三廢處理等十多套生產裝置。
本項目采用上述國內外有機硅單體廠普遍采用的原料路線。
1.2 國內外工藝技術概況
二甲基二氯硅烷單體是有機硅工業的支柱,甲基氯硅烷合成是有機硅單體生產的核心技術。甲基氯硅烷合成工藝方法簡單,但技術卻很復雜。國外各大有機硅廠商單體合成技術經過幾十年的開發已相當成熟,但還在不斷改進,且十分保密。目前有機硅單體合成的流化床反應器直徑已超過4m,單臺流化床反應器生產能力超過100kt/a,全部流程采用計算機控制,原材料消耗接近理論值。
國內有機硅單體合成技術的開發始于二十世紀五十年代,經歷了從攪拌床到流化床、從氯化亞銅催化體系到銅催化體系、流化床直徑從φ400→φ600→φ1200→φ1500→φ2000→φ3000的漫長歷程。直至二十世紀八十年代,國內二十余家單體廠產量僅為2 kt/a左右,甲基氯硅烷合成多采用攪拌床及多臺φ600流化床,單套規模僅為百噸級,處于布點分散、技術落后、環保不配套、綜合利用水平低、原料消耗高等落后狀態。上世紀九十年代,江西星火化工廠萬噸有機硅裝置建成并正常生產,進而改擴為20 kt/a,標志著我國甲基氯硅烷真正實現了規模化生產,整套裝置包括硅粉加工、甲基單體合成及分離、水解、裂解及環體蒸餾、氯化氫回收及合成氯甲烷、三廢處理等九套裝置,初步形成了類似國外基礎廠的格局,采用了一系列新工藝、新技術,整體技術水平取得了飛躍性的提高。目前,國內流化床反應器直徑最大達到3.0m,單臺流化床反應器的生產能力為60 kt/a。
甲基氯硅烷單體合成催化劑體系主要分為氯化亞銅和銅兩大類。國外均采用銅催化劑體系。國內最早使用氯化亞銅催化劑體系,目前一些廠家仍在使用,其特點是二甲選擇性較高,裝置運行穩定;其缺點是時空產率低。銅催化劑體系開發較晚,其特點是活性高、時空產率高。總之,采用銅催化劑是有機硅單體合成的總趨勢。
二甲基二氯硅烷水解有恒沸酸水解、濃鹽酸水解、過量水水解等方法。過量水水解方法一直為國內小生產裝置所使用,該法生產穩定,但不能回收氯化氫,且存在工程放大問題,目前國內大部分有機硅裝置已改為恒沸酸水解。恒沸酸水解是國外普遍采用的方法,該法工程放大容易解決,可回收氯化氫。
將甲基氯硅烷水解副產的氯化氫加以回收,與原料甲醇經氫氯化反應合成氯甲烷,再用于直接法合成甲基氯硅烷,是有機硅基礎廠不可缺少的一個裝置。甲醇氫氯化合成氯甲烷的工藝方法分為液相催化法、氣相催化法和液相非催化法。液相催化法采用ZnCl2水溶液為催
化劑、在145~160℃下進行反應,反應器多數采用搪玻璃反應釜,時空產率一般為180~200kg/,國外用此法者較多,如Dow Corning、Dow Chemical、ATO Chemie等,國內自行開發的工藝也多用此法。氣相催化法一般用Al2O3系催化劑、在列管式固定床于~300℃下進行反應,該法時空產率高達500~800 kg/m3·hr,甲醇單程轉化率高,國外采用此法者有日本德山公司、美國Stauffer公司、Wacker化學等,國內引進的幾套甲烷氯化物裝置也采用此法。液相非催化反應是在無催化劑條件下進行的,該法特點是副產物二甲醚生成量小,但時空產率低(~50 kg/m3·hr),采用此法者有日本信越化學公司等。
總之,國內有機硅單體生產所采用的基本工藝與國外大體相同,且經過多年的努力,尤其是近幾年首套50kt/a裝置的成功運行,標志著我國有機硅單體生產技術有了突破性的進展。但與國外相比,在原料消耗、產品質量、技術經濟指標、綜合利用以及環保方面仍有較大差距。
1.3 工藝技術來源和水平
國外各大公司對其技術都十分保密,拒不轉讓,鑒于此,本項目擬采用國內成熟的技術,并力爭在工藝流程上作進一步改進,以期建設國內一流的有機硅單體裝置。從表4.1可以看出,本項目總體技術水平雖與國外先進技術水平相比還有些差距,但在國內屬領先水平。
表1.1 技術指標對比表
序號
1
(一)
甲基單體合成
2
3
4
5
6
(二)
二甲水解、裂解
7
(三)
氯甲烷合成
8
9
10
(四)
綜合指標
二甲選擇性(%)
硅粉單耗(t/t粗MCS)
氯甲烷單耗(t/t粗MCS)
銅催化劑單耗(t/t粗MCS)
總收率(以DMC+D4計,%),
每噸粗MCS得DMC+/D4(t/t)
甲醇單耗(t/t-氯甲烷)
氯化氫單耗(t/t-氯甲烷))
氯化氫回收利用率(%)
初級硅氧烷(以DMC/D4計)原料單耗(t/t)
1)硅粉
11 2)甲醇
3)銅催化劑
項目
流化床年開工時數(hr)
國外水平
>7200
85~90
0.23
0.82
0.004
≥98
0.5
0.64
0.73
>85
0.47~0.49
1.0
0.008
國內水平①
~7000
75~82*
0.25~0.28
0.86~0.9
0.0045~0.006
95~97
0.4~0.44
0.65~0.7
0.75~0.9
50~70
②
0.605
1.376
0.012
本項目水平
7000
≥80
0.25
0.85
0.0045
≥97
0.45
0.65
0.73
76
0.556
1.228
0.01
*在某段時間
備注
4)外供氯化氫 0.15 0.58 0.38 將外供31%鹽酸折為氯化氫
注:① 國內各廠家水平不一,各有特點,也各有弱點,沒有一家是各項指標均領先者。
② 本指標是國內水平的綜合:二甲選擇性78%,硅單耗0.26,氯甲烷單耗0.87,銅單耗0.005,水解/裂解收率96%,氯甲烷合成甲醇單耗0.68,氯化氫單耗0.88,每噸粗單體得DMC/D4為0.43噸。
2 全廠總工藝流程和總物料平衡
外供33%的濃鹽酸與水解產生的33%濃鹽酸分別脫吸產生氯化氫及恒沸酸(18.2%HCl)。恒沸酸一部分用于二甲基二氯硅烷水解,其余部分送往稀鹽酸回收單元回收氯化氫。
脫吸及稀鹽酸回收產生的氯化氫氣體與甲醇蒸汽一起進入氯甲烷合成反應釜,反應生成的氣相產物經冷凝冷卻、酸水洗、堿洗、濃硫酸洗滌精制后,再經壓縮冷凝得到產品氯甲烷,作為單體合成裝置的原料。酸水洗排出的稀酸為過量的氯化氫、未反應的甲醇及反應生成的水所形成的稀酸溶液,經甲醇回收、稀鹽酸回收工序回收甲醇和氯化氫并返回氯甲烷合成系統;排出的為酸性廢水。
在甲基單體合成流化床反應器中,氯甲烷與硅粉發生氣固相催化反應,反應產物經分離產生二甲基二氯硅烷含量為80%左右的甲基氯硅烷混合單體。未反應的氯甲烷與單體分離,經壓縮、冷凝后返回流化床。
甲基氯硅烷混合單體送至甲基單體分離裝置,經脫高、脫低、二元分離、脫輕分離、共沸分離等得到高純度甲基氯硅烷單體。其中,三甲基一氯硅烷(Me3)、一甲基二氯硅烷(MeH)、一甲基三氯硅烷(Me1)、共沸物及高沸物等單體送至副產品罐區貯存、裝桶包裝后出售。
精餾得到二甲基二氯硅烷送往水解單元,進行恒沸酸(18.2%HCl)水解。水解生產的氯化氫溶于恒沸酸生成33%濃鹽酸,經脫吸單元脫出氯化氫,恒沸酸返回水解,形成閉路循環。得到的水解物送往裂解及環體蒸餾單元,得到的混合甲基環硅氧烷(DMC)及八甲基環四硅氧烷(D4)產品裝桶出售。
3 各裝置工藝流程說明和消耗定額
3.1 硅粉加工裝置
(1)概述
硅粉加工裝置是為甲基單體合成裝置提供合格硅粉。硅塊經破碎、研磨合格后,經氣力輸送至甲基單體合成裝置。
本裝置的主要特點是在氮氣保護下閉路研磨、分級收集、氣力密相管道輸送。由于是在微負壓下密閉生產,故不會對車間產生污染,廢氣通過除塵后,達標排放。
(2)裝置規模及工作制度
裝置規模:15kt/a;
年產量:15050t/a(以合格硅粉計);
年操作時數:4500hr;
工作制度:每天兩班,每班7.5小時。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定額及消耗量見表4.3-1
表4.3-1 原材料及公用工程消耗定額及消耗量
序號
1
2
3
4
5
6
7
名 稱
硅塊
氮氣
新鮮水
儀表空氣
蒸汽
電
副產細硅粉
規 格
化學級硅
0.6MPaG
0.4MPaG
0.6MPaG
0.5MPaG
380V
單位
t
Nm
m
Nm
t
kW·h
t
333消耗量
消耗定額
(每噸硅粉)
每小時 每年
1.0277
14.95
91.43
3.437
1620
1250
0.5
50
0.5
320
15467
144×10
400
4備注
磨粉、間斷
氣力輸送、間斷
間斷
間斷
間斷
(4)工藝流程簡述
袋裝經烘干后的硅塊由吊車將其吊至塊料平臺,經人工開包后直接倒入硅塊料倉,硅塊經料倉下放至槽式給料機,通過槽式給料機將硅塊推入自動稱重計量膠帶運輸機, 膠帶運輸機將硅塊送入顎式破碎機,硅塊經粗碎后由斗式提升機將其提升至上部碎料倉,由振動給料機均勻地將其送入立式磨,磨碎后的硅粉在立式磨中被循環的氮氣流帶出,經管道進入箱式脈沖布袋收塵器收塵,被收下的硅粉分別進入粗細篩進行篩分,粗篩篩上不合格粗硅粉返回磨機重新再磨,細篩篩
上合格硅粉進入稱重成品倉,細粉裝桶作為副產品外售。從箱式脈沖袋收塵器出來的含塵氮氣大部分再循環,少部分含塵氮氣(含塵濃度<100mg/Nm3)經排氣風機再經洗滌后高空排放。存放在成品倉內的合格硅粉由氣力輸送泵經管道送至甲基單體合成裝置。
硅粉加工裝置工藝流程圖詳見圖4.3-1。
3.2 氯甲烷合成裝置
(1)概述
該裝置由鹽酸脫吸、氯甲烷合成、甲醇回收及稀鹽酸回收等單元組成。
(2)裝置規模及工作制度
裝置規模:55kt/a;
年產量:51170t/a;
年操作時間:8000hr;
工作制度:四班三運轉。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定額及消耗量見表3-2。
表3-2 原材料及公用工程消耗定額及消耗量
序號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
名稱
甲醇
氯化氫
燒堿
濃硫酸
氯化鋅
循環水
新鮮水
軟水
電
蒸汽
冷凍量
規格
≥99.85%
99.7%HCl
32%NaOH
≥98%
≥96%
0.4MPa(G)
0.3MPa(G)
0.3MPa(G)
380V
0.9MPaG
0.45MPaG
0℃
-15℃
單位
t
t
t
t
t
m
m
m
kW·h
t
t
kcal
kcal
333消耗定額
(每噸MC)
0.65
0.735
0.0053
0.08
0.001
242.33
0.0113
65.04
4.096
0.438
7.973×10
4.221×10
44消耗量
每小時
4.1624
4.702
0.0338
0.5118
0.005
1550
2
0.0725
416
26.2
2.8
44每年
33299
37618.4
270.6
4094
40
1240×10
580
291.2×10
209600
22400
8844備注
間斷
51×10 40.8×10
27×10 21.6×10
序號
12
13
14
名稱
氮氣
儀表空氣
副產稀硫酸
規格
0.6MPa(G)
0.6MPa(G)
80%
單位
Nm
Nm
t
33消耗定額
(每噸MC)
6.25
25.014
消耗量
每小時
40
160
每年
320000
1280000
4772.5
備注
(4)工藝流程簡述
外供的31%鹽酸與來自二甲水解的33%鹽酸分別進入鹽酸解吸塔,塔頂氣體經冷卻和部分冷凝脫水后得到≥ 99.7%氯化氫,供氯甲烷合成使用;塔底出來的18.2%鹽酸經冷卻后分別送至二甲水解、稀鹽酸回收,后者回收其中的氯化氫供氯甲烷合成使用。
原料甲醇經計量并汽化后與計量的氯化氫氣體進入氯甲烷反應釜,在催化劑氯化鋅水溶液存在及一定溫度和壓力條件下,生成一氯甲烷、水和少量二甲醚;氣體產物經酸/水洗塔除去未反應的甲醇和大部分氯化氫后進入堿洗塔;酸/水洗塔塔底為含少量甲醇的稀鹽酸(~18%HCl)進入甲醇回收塔,塔頂回收的甲醇返回氯甲烷合成繼續使用,塔底出來的18.2%酸送稀鹽酸回收系統;產物氣體在堿洗塔經10%NaOH水溶液洗滌除去全部HCl,再經三個串聯的硫酸干燥塔脫除二甲醚和水份,得到純凈的一氯甲烷氣體,再經壓縮、冷凝得到液態一氯甲烷產品,供甲基單體合成裝置使用。
甲醇回收塔塔底出來的稀鹽酸與濃CaCl2水溶液混合進入汽提塔脫出氯化氫,再經冷卻脫水后,供氯甲烷合成使用;汽提塔釜液為稀CaCl2水溶液進入閃蒸濃縮器,蒸出的微酸性水送廢水汽提,濃縮后的氯化鈣溶液循環使用。
硫酸干燥塔排出的~80%稀硫酸經汽提出二甲醚后作為副產品裝車外銷,二甲醚氣體送焚燒處理。
來自堿洗塔的廢堿液與稀鹽酸回收單元排出的廢酸水混合后進汽提塔,用低壓蒸汽汽提出其中的少量有機物(甲醇和氯甲烷),使廢水有機物含量降至~150ppm,然后去廢水預處理。汽提出的有機物經冷凝后,凝液返回堿洗塔,不凝氣去焚燒。
氯甲烷合成裝置工藝流程圖詳見圖4.3-2。
3.3 甲基單體合成裝置
(1)概述
甲基單體合成是以硅粉和氯甲烷為原料,在銅催化劑體系作用下直接合成甲基氯硅烷。
甲基氯硅烷合成技術是有機硅單體生產的核心技術,該工藝的特點是通過對反應器的合理設計,使操作穩定,二甲選擇性提高;反應器開車升溫及正常操作的冷卻采用導熱油,反應熱通過發生副產蒸汽加以回收。
(2)裝置規模和工作制度
裝置規模:60kt/a(混合粗單體);
年實際產量:60200(混合單體MCS);
1264t閃蒸高沸物;
年操作時數: 7000hr(分批連續運行,累計年操作時數7000hr。)
工作制度:四班三運轉制。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定額及消耗量見表4.3-3。
表4.3-3 原材料及公用工程消耗定額及消耗量
序
號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
名稱
硅粉
銅粉
循環水
新鮮水
電
蒸汽
冷凍
氮氣
規格
Si≥99.3wt%
特制
0.4MPa(G)
0.3MPa(G)
380V
10000V
0.45MPaG
0.9MPaG
-15℃
0.6MPa(G)
0.6MPa(G)
單位
t
t
t
m
m
kW·h
kW·h
t
t
kcal
Nm
Nm
3333消耗量
消耗定額
(每噸MCS)
每小時 每年
0.25
0.85
0.0045
296.28
194.07
197.2
0.767
0.465
4備注
間斷
42.15
7.31
0.0387
2548
32
1669
1696
6.6
4.0
415050
51170
271
17836000
1168.3×10
1187.2×10
46200
28000
70×10
2582800
1680000
84氯甲烷 MC≥99.95wt%
11.628×10 100×10
42.9
27.907
369
240 10 儀表空氣
(4)工藝流程簡述
經汽化、預熱的氯甲烷氣體連續進入流化床反應器,硅粉及銅催化劑經計量分別加入床內。在270~300℃、0.3~0.35MPa(G)條件下,氯甲烷與硅粉進行反應。出床的氣體產物進入一級、二級旋風分離器進行氣固分離,一級旋風落塵經受料罐、排料罐返回流化床,二級旋風落塵經受料斗進入廢硅粉罐,然后裝車外售。
出二級旋風分離器的合成氣進入洗滌塔進行洗滌除塵。洗滌塔再蒸發器用導熱油加熱,釜底排出的料液進入閃蒸罐,閃蒸出的氣體冷凝后進入高沸物回收液槽,再送至甲基單體分離裝置回收高沸物。閃蒸罐最后排出含固~50wt%的漿液,運至殘渣中心處理。洗滌塔塔頂氣體經冷凝,凝液一部分回流至洗滌塔頂,其余送至粗單體塔。粗單體塔塔釜出料為甲基氯硅烷粗單體,送甲基單體分離裝置加工,塔頂餾出液為粗氯甲烷,送入氯甲烷塔。氯甲烷塔塔頂出氣經冷卻冷凝后,液相全回流,不凝氣送氯甲烷壓縮系統。塔釜出料返回粗單體塔。回收氯甲烷自塔側線氣相抽出,經冷凝后送氯甲烷中間罐。
來自洗滌塔頂二級冷凝器的氣體、粗單體塔頂冷凝器的不凝氣以及氯甲烷塔頂冷凝器的尾氣經壓縮冷凝,凝液進入氯甲烷塔,不凝尾氣送焚燒裝置。
甲基單體合成裝置工藝流程圖見圖4.3-3。
3.4 甲基單體分離裝置
(1)概述
該裝置是將甲基單體合成裝置送來的粗單體經精餾分離得到各種精單體和餾分,包括一甲單體、二甲單體、三甲單體、一甲含氫單體、高沸物、低沸物、共沸物,其中二甲單體送二甲水解裝置,低沸物送焚燒裝置,一甲單體、三甲單體、一甲含氫單體、高沸物、共沸物作為副產品外售。
(2)裝置規模及工作制度
裝置規模:60kt/a;
年實際處理量:60200t粗單體
1264.2t閃蒸高沸物(來自甲基單體合成);
年操作時數:8000hr
工作制度:四班三運轉
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定額及消耗量見表3-4。
表3-4 原材料及公用工程消耗定額及消耗量
序號
1
2
3
4
5
6
7
8
9
名稱
粗甲基單體
閃蒸高沸
循環水
新鮮水
電
蒸汽
冷凍
氮氣
儀表空氣
規格
0.4MPa(G)
0.3MPa(G)
380V
0.45MPaG
0.9MPaG
-15℃
0.6 MPa(G)
0.6 MPa(G)
單位
t
t
m
m
kW·h
t
t
kcal
Nm
Nm
3333消耗量
消耗定額
(每噸粗單體)
每小時 每年
280.4
42.79
2.738
1.116
9.967×10
13.953
26.578
4備注
間斷
47.525
0.158
2110
2
368
20.6
8.4
75×104
105
200
60200
1264.2
16880000
294.4×10
164800
67200
60×10
840000
1600000
8
(4)工藝流程簡述
自甲基單體合成裝置來的粗單體經粗單體貯槽送入脫高塔。塔頂餾分進入脫低塔;塔釜液和來自單體合成裝置的高沸閃蒸液送入高沸塔,塔頂輕組分物料返回至脫高塔;塔釜采出高沸液,送至副產品罐區。
脫低塔為雙塔串聯,上塔塔頂得到比一甲單體輕的組分,送至脫輕塔;下塔塔釜餾出液是一甲和二甲單體的混合物,送至二元塔分離。
二元塔為三塔串聯,上塔塔頂分離出精一甲單體,經中間檢測槽檢測合格后送至副產品罐區;下塔塔底分離出精二甲單體,經中間檢測槽檢測合格后送至水解裝置。
脫輕塔塔頂分離出低沸物,送至低沸物貯罐,再送焚燒裝置;塔
釜液送至含氫塔。
含氫塔塔頂分離出一甲含氫單體,經中間檢測槽再送至副產品罐區。塔底餾出液主要含Me3和SiCl4,送至共沸塔分離。
SiCl4與Me3形成的共沸物在共沸塔塔頂餾出,經中間槽再送至副產品罐區;塔底餾出液送至三甲塔精制。
三甲塔塔頂得到合格的精三甲單體產品,經中間檢測槽再送至副產品罐區;塔釜主要為富含一甲和二甲的混合物,返回脫高塔進料。
甲基單體分離裝置工藝流程圖詳見圖4.3-4。
3.5 二甲水解/裂解裝置
(1)概述
二甲水解采用恒沸酸閉路循環水解、碳酸鈉連續中和及連續蒸煮工藝。該工藝反應停留時間短、水解物收率高、粘度低、環狀低聚硅氧烷含量高;配料比可根據鹽酸濃度在一定的范圍內調整,水解反應生成的氯化氫以33%鹽酸形式送至氯甲烷合成裝置。
裂解采用真空連續裂解、間斷逼干工藝。環體蒸餾采用二塔流程。該工藝自動化水平高,工藝合理,從而提高了環體收率和D4、DMC的質量,減少了廢渣排放量。
(2)裝置規模和工作制度
裝置規模:水解30kt/a
裂解及環體蒸餾30kt/a;
年產量: D4 10000t;
DMC 17100t;
年操作時數:8000hr;
工作制度:四班三運轉。
(3)原材料及公用工程消耗
原材料及公用工程消耗定額及消耗量見表3-5。
表4.3-5 原材料及公用工程消耗定額及消耗量
序
名稱 規格 單位 消耗定額 消 耗 量 備注
號
1 二甲單體 純度≥99.95%
2 碳酸鈉
3 鹽酸
4 KOH
5 軟水
6 冷凍
7 蒸汽
8 電
9 循環水
10 新鮮水
11 氮氣
工業級
18.2%HCl
化學純
0.3MPa(G)
0℃
0.45MPaG
0.9MPaG
380V
0.4MPa(G)
0.3MPa(G)
0.6MPa(G)
t
t
t
t
m
kcal
t
t
kW·h
m
m
Nm
Nm
33333(每噸D4+DMC) 每小時
1.775
0.0290
4.485
0.00614
1.595
53.4×10
0.885
0.561
165.3
32.45
2.95
29.503
4每年
48140
787
121602.5
166.6
43245.6
86.0175
0.0984
15.200
0.0208
5.406
4
間斷
181×10 144.8×10
3.0
1.9
560
110
3.0
10
100
24000
15200
448×10
880000
80000
800000
412 儀表空氣 0.6MPa(G)
(4)工藝流程簡述
a. 二甲水解
二甲單體經計量進入水解反應環路系統;由鹽酸脫吸裝置送來的恒沸鹽酸和工藝水連續進入水解反應環路系統,反應環路系統由水解循環泵、冷卻器和預分離器組成,反應混合物在泵的作用下充分地混合并發生水解反應。
生成的水解物及濃鹽酸經分酸器進行液-液相分離,底部的濃酸液(33%HCl)靠重力排出,經進一步回收油后送氯甲烷裝置濃鹽酸貯槽;上層酸性水解物溢流到堿中和釜。
來自配堿槽的碳酸鈉溶液(10%)連續進入堿中和釜,使酸性水解物中殘存的鹽酸被碳酸鈉中和除去。中和后的水解物和過剩的堿液進行相分離,分堿器上部水解物溢流到水煮釜。
軟水經預熱后,連續加入水煮釜,進一步除去低聚硅氧烷中含有的有機氯化合物后,溢流至分水器進行油水分離,上層中性的水解物供裂解及環體蒸餾裝置使用。
分堿器分出的堿水在堿循環槽中進行油水分離,分離后的堿水部分由堿泵送回堿中和釜循環使用,其余溢流排出經除油后送至廢水預處理;分水器分出的含微量堿的水部分用于配堿,其余經除油后送至
廢水預處理。
b. 裂解及環體精餾
水解物經預熱后與一定比例的50%KOH溶液同時進入裂解釜,在一定溫度及真空度的條件下,水解物經裂解重排得到環體混合物。混合物進入脫低塔,塔頂餾出液返回裂解進料;塔釜液進入脫高塔,脫高塔提餾段側線產品進入成品DMC貯槽,分析合格后自動稱量包裝;塔頂得到產品D4,送到D4貯槽,分析合格后自動稱量包裝;塔釜液返回裂解進料。
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