
有關固體中TOC測定的樣品的前處理及數據處理
有關固體中toc測定的樣品的酸化及數據處理
通常固體中的toc測定有2種方法,其一是直接測定法,其二是減量法即toc=tc-tic,分別通過測定tc和tic從而得到toc。目前通常以直接測定法為主要檢測手段。主要原因是儀器內置的酸化裝置存在加酸的量控制問題,過量酸氣會對儀器管線乃至ir檢測器的損害。而不同的樣品的含碳酸鹽不同,使而很難精確控制酸的加入量,所以,目前被推薦的是toc的直接測定法即預先對樣品的酸化處理。
toc測量:樣品預處理
每份樣品分成兩部分,一部分處理后用來測試總碳tc(thetotalcarbonofthebulksample)的百分含量,另一部分處理后用來測試有機碳toc’(organiccarbonofthecarbonate-freeresidue)的百分含量。其具體方法如下:
(1)挑樣品1克左右,50°c之下研磨(24小時),研磨后抽出放進干燥器,稱量;(2)將樣品研磨消滅至200目,特別注意拎一次性手套,防止輕易手碰觸樣品;(3)重新加入1mol/l的鹽
酸(根據碳酸鈣百分含量適度重新加入),回去碳酸鹽,用磁力烘烤子烘烤,至碳酸鹽全然反應,靜置24小時;
(4)反復多次(4~5次)加入純凈水清洗p離心p傾倒上清液,用ph試紙檢測,直到中性;(5)烘干(24小時),將樣品研磨粉碎后放入干燥器,12小時后可稱重上機測試。
數據處理:
實驗測得的數據tc和toc’,其中toc’為除去caco3后的有機碳的含量,有機碳的絕對含量應為未除caco3時的有機碳含量。公式如下:
toc=(12-tc)/(12-toc’)*toc’
根據tc和toc’還可以求得caco3的百分含量:c=(c-toc’)/(12-toc’)