不同催化劑對合成乙酸正丁酯的影響

更新時間:2023-06-11 02:09:23 閱讀：評論：0

不同催化劑對合成乙酸正丁酯的影響

鄺力

指導老師：***

肇慶學院化學化工學院 10化學

摘要:實驗目的是通過實驗比較不同催化劑對合成乙酸正丁酯的效果，分析各種催化劑的優缺點。實驗表明六水合三氯化鐵，一水合硫酸氫鈉,對甲苯磺酸,十二水硫酸鐵銨，SnCl4?5H2O既保持濃硫酸的催化產率又克服了濃硫酸催化反應腐蝕和污染問題,都具有價廉易得, 產品收率較高, 催化活性高, 能夠重復使用, 不會引起副反應, 不溶于反應體系, 易于分離、回收和再生, 操作簡單, 制備方法簡便, 處理條件易行, 便于工業化等特點。

關鍵詞: 乙酸正丁酯，六水合三氯化鐵，一水合硫酸氫鈉,對甲苯磺酸,十二水硫酸鐵銨，SnCl4?5H2O，催化酯化

引言

酸（羧酸或無機含氧酸）與醇起反應生成的一類有機化合物叫做酯。

RCO-OH+H-OR′－－－→RCO-OR′+H2O

有機化合物的一類，低級的酯是有香氣的揮發性液體，高級的酯是蠟狀固體或很稠的液體。幾種高級的酯是脂肪的主要成分。

低分子量的酯可用作溶劑，分子量較大的酯是良好的增塑劑。許多帶有支鏈的醇形成的酯是優良的潤滑油。酯還可用于香料、香精、化妝品、肥皂和藥品等工業。

乙酸正丁酯，又名醋酸丁酯，醋酸正丁酯，乙酸丁脂。

結構簡式：CH3COO(CH2)3CH3

分子式：C6H12O2

乙酸正丁酯( n-Buryl Acetate) 是一種無色透明的可燃性液體，具有水果香味，是化工、醫藥等行業的重要原料、中間體，也是良好的萃取劑和分析試劑，應用十分廣泛。

乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味, 它可與醇, 酮, 酯和大多數常用的有機溶劑互溶。天然的乙酸正丁酯主要存在于蘋果、香蕉、櫻桃、葡萄等植物中, 易揮發, 難溶于水, 能溶解油脂莘腦, 樹膠, 松香等, 有麻醉作用, 有刺激性, 其比重為d420 0.8825, 折光率nD20為1. 3941。目前工業上通常以濃硫酸作催化劑, 由乙酸與正丁醇直接酯化來合成乙酸正丁酯, 該方法存在腐蝕設備、副產品多、后處理繁瑣、容易污染環境、產率低等缺點。隨著人們的環保意識的提高, 利用其它催化劑代替硫酸催化乙酸正丁酯成為必然趨勢。本文通過實驗比較不同催化劑對合成乙酸正丁酯的效果，分析各種催化劑的優缺點。

1.實驗部分

1.1主要試劑與儀器

1.1.1試劑

正丁醇9.3g（11.5mL，0.125mol）；冰醋酸8.3g（7.9mL，0.1375mol）；催化劑（濃硫酸，FeCl3·6H2O，對甲苯磺酸，十二水硫酸鐵銨，一水硫酸氫鈉，SnCl4·5H2O）；10﹪碳酸鈉溶液；無水硫酸鎂。

1.1.2 儀器

三頸燒瓶（100mL1個）；圓底燒瓶（50mL1個）；冷凝管（直形、球形個1個）；分水器（1個）；蒸餾頭（1個）；接引管、錐形瓶（各1個）；分液漏斗（1個）；水銀溫度計（150℃1支）；阿貝折光儀。

1.2實驗步驟

在干燥的三頸燒瓶中加入11.5ml（9.3g，0.125mol）正丁醇和冰醋酸7.9ml (8.3g, 0.1375mol)，搖動下慢慢加入計算量的催化劑，混合均勻后加入2粒沸石，裝上溫度計分水器和冷凝管，在分水器中加入水至下支管口處，在石棉網上小火加熱回流，控制反應溫度和回流速度，回流過程中產生的水逐漸放出，保持分水器中水層液面在原來的高度，并記錄分出的水量。直至分水器中的水不再增加時，即可認為反應基本完成。

停止加熱，待反應冷卻至室溫，將分水器中液體和反應液全部轉入分液漏斗，用10ml飽和食鹽水洗滌燒瓶，并將涮洗液合并于分液漏斗中，搖振后靜置，分去下層水溶液。然后將酯層依次小心用10 ml水、10 ml 10%碳酸鈉溶液、10 ml水洗滌，洗滌過程注意振搖漏斗并放氣，靜置后分去水溶液。

稱量1-2g無水硫酸鎂放入錐形瓶中，把酯層轉入錐瓶中干燥至澄清。將干燥的酯轉入50的干燥圓底燒瓶中（切勿使無水硫酸鎂落入燒瓶），加2粒沸石，安裝好蒸餾裝置，在石棉網加熱蒸餾，收集122—126℃餾分于一預先稱量的干燥錐瓶中，稱量產物并計算產率。測產物的折光率。

2.結果與討論

2.1六種催化劑催化效果比較

催化劑	反應前狀態	用量	反應時間min	產率%	反應后狀態
濃硫酸	無色黏稠，油狀液體	3d	45	0.59	淺黃色液體(在廢液中)
六水合三氯化鐵	橘黃色的晶體	1.9g	40	0.51	紅棕色液體（在廢液中）
對甲苯磺酸	白色針狀或粉末狀結晶	0.6g	25	0.56	淡黃色固體
一水合硫酸氫鈉	白色晶體	0.3g	50	0.49	白色固體
十二水硫酸鐵銨	無色晶體	1.0g	40	0.56	棕色固體
SnCl4·5H2O	無色液體	0.6g	15	0.46	無色液體（在廢液中）

表1 六種催化劑對反應的影響(醇酸摩爾比1:0.91)

由表1可知用六種催化劑酯化時產率相差不大,但是使用對甲苯磺酸，一水合硫酸氫鈉,十二水硫酸鐵銨催化劑,，反應后對環境污染少，產品的后處理容易。六種催化劑反應時間差別比較大，一水合硫酸鈉耗時最多，其次是濃硫酸，六水合三氯化鐵和十二水硫酸鐵銨，對甲苯磺酸，耗時最少是SnCl4?5H2O

2.2產品折光率比較

催化劑	產品顏色	折光率	文獻值
濃硫酸	無色透明	1.3906	1.3941
六水合三氯化鐵	無色透明	1.3903
對甲苯磺酸	無色透明	1.3895
一水合硫酸氫鈉	無色透明	1.3900
十二水硫酸鐵銨	無色透明	1.3902
SnCl4·5H2O	無色透明	1.3920

表2 產品折光率的比較

由表2可知道六種催化劑分別制出的產品的顏色狀態都相同,測出的折光率與文獻值基本接近,采用SnCl4?5H2O催化得出的產物測得折光率更靠近文獻值.濃硫酸，六水合三氯化鐵，一水合硫酸鈉，十二水硫酸鐵銨催化制得的產物測得折光率較靠近文獻值，對甲苯磺酸催化制得的產物測得的折光率相比其他催化劑比文獻值低,原因是氣溫的差異造成.

2.3 催化劑價格比較

催化劑	濃硫酸	六水合三氯化鐵	對甲苯磺酸	一水合硫酸氫鈉	十二水硫酸鐵銨	SnCl4·5H2O
價格（元/噸）	1500-2200	2450-3800	9500	1300-2000	26000-28000	85000