新工藝小試、中試、工業(yè)化試驗的報告

2024年2月6日發(fā)(作者：磨石山)

甲基牛磺酸工藝

工藝簡介：

1、投料：

按照工藝參數(shù)，投入一定量的氫氧化鈉、羥乙基磺酸鈉、回收母液、水（或氨水），在常溫下攪拌，待全部溶解后，控制空壓≤0.2MPa，將物料壓入物料儲存罐內(nèi)。

2、調(diào)整

將物料在調(diào)整罐內(nèi)循環(huán)，并向里面通入甲胺。按照工藝要求，補加定量甲胺后，利用吸收的胺水，將物料體積補加到一定量，然后再將調(diào)整好的物料，轉(zhuǎn)入高壓進(jìn)料儲罐，等待下步合成。

3、合成

合成塔提前走純水升溫，待合成塔出口溫度達(dá)到240℃時，切換至物料儲罐，開始進(jìn)物料；進(jìn)料速度控制2000L/h，合成塔物料出口控制在240-260℃。

4、離子交換

離子交換：合成出來的物料進(jìn)過樹脂柱，進(jìn)行Na+離子交換，全部轉(zhuǎn)換成甲基牛磺酸，進(jìn)料時速度控制2000-4000L/h，出料溫度≤50℃，最終控制成品物料PH=6.0-6.5（混合均勻后，出料PH值是從低到高），再停止進(jìn)料，將樹脂柱內(nèi)的殘留物料利用氮氣壓入原料罐內(nèi)。

樹脂物料清洗：待樹脂柱內(nèi)物料吹干凈后，往里面進(jìn)滿純水，浸泡1-1.5h后，將洗水壓出，收集投料套用。

樹脂再生：再生罐內(nèi)注入2000L純水，開啟循環(huán)泵，往里通SO2，形成H2SO3直至PH=2.0左右（在再生循環(huán)過程中，不斷消耗H2SO3的同時，補充SO2），開啟H2SO3再生泵，下進(jìn)上出的進(jìn)料方式，不斷循環(huán)，直至出口PH=2.0-2.5，停止再生。此時，讓H2SO3在樹脂柱內(nèi)浸泡1-1.5h，再將H2SO3壓至再生罐內(nèi)（此再生液可以不斷通SO2利用，直至檢測亞鈉含量達(dá)到25%左右，將再生液轉(zhuǎn)入亞鈉儲罐儲存，制備羥乙基磺酸鈉用）。

樹脂再生清洗：氮氣吹干凈樹脂柱后，往里打滿純水，浸泡1.5h后，再將洗水用氮氣壓出收集儲存（以備下次再生換水使用，或者羥乙基磺酸鈉投料使用）。清洗完成后，樹脂柱待下批物料使用。

5、產(chǎn)品提取

濃縮：將通過離子交換后的成品液，轉(zhuǎn)入一定量至脫色釜內(nèi)，升溫加入活性炭脫色后，轉(zhuǎn)至濃縮釜內(nèi)。控制真空度0.06以上，蒸汽壓力≤0.4MPa條件下，濃縮至固含量80%-85%后，停止?jié)饪s；再緩慢進(jìn)行降溫析晶，析晶時間保證≥3小時，降溫溫度控制到25-35℃。

產(chǎn)品離心：離心時，提前將濾袋、離心機、管線清洗干凈。放料時，低速均勻放料，保證離心機的平穩(wěn)運轉(zhuǎn)，再能繼續(xù)進(jìn)料。離心時溫度，控制在25-35℃。母液收集，進(jìn)行回收套用。

6、干燥包裝

將中控檢測合格物料，放入干燥機內(nèi)，控制溫度100-105℃，進(jìn)行干燥1-1.5h，取樣檢測，合格后包裝入庫。

7、主要化學(xué)反應(yīng)式

化學(xué)反應(yīng)方程式：CH5N+C2H5NaO4S→C3H8NO3SNa+H2O

C3H8NO3SNa +H+→C3H9NO3S +Na+

甲基牛磺酸工藝流程圖

羥 鈉

處 理 水

甲 胺

羥鈉制備

NaHSO3

液 堿

調(diào)

整高壓合成蒸

發(fā)過樹脂柱再

生

甲胺吸收

母液回收套胺水回收套

水/母液

冷凝水回收套活性炭

烘干包裝

離

心降溫析晶濃

縮脫 色

廢活性炭收集