錐入度測定法及錐入度儀操作規程

2024年4月1日發(作者：可愛的故事)

****醫藥有限公司GMP文件

題目： 錐入度測定法及錐入度儀操作規程

編號： SOP-Q-7026

頒發部門： 質量部

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分發部門： 質量部

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生效日期：2015年12月01日 版本：4.0

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錐入度測定法

錐入度測定法適用于軟膏劑、眼膏劑及其常用基質材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蠟）

等半固體物質，以控制其軟硬度和黏稠度等性質，避免影響藥物的涂布延展性。

錐入度系指利用自由落體運動，在 25℃下，將一定質量的錐體由錐入度儀向下釋放，

測定錐體釋放后 5 秒內刺入供試品的深度。

儀器裝置

儀器應能自動釋放錐體，即時測出錐體 5秒所刺入深度；帶有水平調節裝置，保證

錐桿垂直度；有中心定位裝置，用以使錐尖與樣品杯中心保持一致；帶有升降調節機構能

準確調節錐尖，使錐尖與待測樣品表面恰好接觸。當釋放錐體時錐桿與連接處應無明顯摩

擦，儀器測量范圍應大于 65mm。

（1）試驗工作臺 由水平底座、支柱、水平升降臺、釋放裝置、水平調節儀、錐入度

值顯示裝置等組成。

（2）錐體及錐桿 錐體由適當材料制成的圓錐體和錐尖組成，表面光滑，共有三種

錐體可供選擇：Ⅰ號錐體質量為 102.5g±0.05g，配套錐桿質量為 47.5g±0.05g；Ⅱ號錐

體質量為 22.5g±0.025g，配套錐桿質量為 15g±0.025g；Ⅲ號錐體及錐桿總質量為 9.38g

±0.025g。本公司產品采用Ⅰ號錐體。

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圖 1 Ⅰ號錐體結構

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（3）樣品杯 為平底圓筒，不同型號的錐體配套使用不同型號的樣品杯（圖2）。

圖2Ⅰ號錐體的樣品杯

d=102mm，h≥62mm

測定法

測定前，應按照儀器說明書對儀器裝置進行必要的調試，使錐尖恰好落于中心位置。

除另有規定外，供試品按下述方法之一處理并在 25℃±0.5℃放置 24 小時后測定。

（1）將供試品小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約 2mm，避免產生氣泡，在平坦

的臺面上震動樣品杯約 5分鐘，以除去可能混入的氣泡。

（2）按照標準規定將供試品熔融后，小心裝滿樣品杯，并高出樣品杯上沿約 2mm，

避免產生氣泡。

在 25℃±0.5℃條件下測定。測定前刮平表面，將樣品杯置錐入度儀的底座上，調節

位置使其尖端與供試品的表面剛好接觸。迅速釋放錐體（應在 0.1 秒內完成下落動作）

并維持 5 秒后，讀出錐入深度，以錐入度單位表示，1個錐入度單位等于 0.1mm。為保

證不同錐體測定結果的可比性，實際測定時應將Ⅱ號錐體和Ⅲ號椎體的測定值依據公式換

算成Ⅰ號錐體推測值。

結果判定

（1）使用Ⅰ號錐體測定 同法測定 3次，結果以 3 次測定結果的平均值表示。如單

次測定值與平均值的相對偏差大于 3.0%，應重復試驗，結果以 6 次測定結果的平均值表

示，并計算相對標準偏差(RSD)。6 次測定結果的相對標準偏差應小于 5.0%。

錐入度儀操作說明

一測定條件：

1測試環境溫度：25℃±2℃

2相對濕度：不大于85%

3被測樣品和三個樣品杯一起，放在25℃±0.5℃環境中保持3小時以上，或放在水浴中

2小時，使其恒溫至25℃±0.5℃。

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二測定準備

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1取足夠量樣品，裝滿3個樣品杯，裝入時盡量少攪動，用震動法排除混入的氣體。斜持

刮刀，使之與移動方向成45°角橫刮過樣品杯口，以除去杯中多余樣品，在整個測定期

間，對表面不要做進一步的刮平或刮光滑。將其放在25℃±0.5℃環境中保持3小時以上，

或放在水浴中2小時，使其恒溫至25℃±0.5℃。

三錐入度測定

1打開儀器電源，觀察并確定測定時間（5s）,必要時按上下鍵調整測定時間。

2先轉動細調旋鈕，使傳感器滑桿接近上端點位置，使其具有向下調節空間。

2.1把樣品杯放在儀器平臺上，對準中心，確保樣品杯穩定無搖動。松開機身固定旋鈕，

轉動升降螺母，使測試頭下降至合適位置后，擰緊機身固定旋鈕。然后仔細調節細調旋鈕，

觀察錐尖影子，使錐尖剛好與試樣表面接觸，按下清零鍵，使位移數據為零。

2.2當樣品錐入度＜200時將樣品杯底部均勻分布的三個孔之一對準中心，確保樣品杯穩

定無搖動，其余操作同上。

3按下啟動鍵測試。此時時間計數器做減計數，時間歸零時產生錐入單位值。

4用手將錐體連桿向上抬到頂端，使傳感器滑竿復位。轉動粗調旋鈕，使測試頭上升，取

出樣品杯。

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