實驗報告
實驗名稱:納米羥基磷灰石的制備與表征
一、實驗目的
了解納米羥基磷灰石的制備及其性質,熟悉其表征方法,了解相關原理和操作流程。
二、實驗原理
羥基磷灰石,又稱羥磷灰石,是鈣磷灰石(Ca5(PO4)3(OH))的自然礦物化。羥基磷
灰石(HAP)是脊椎動物骨骼和牙齒的主要組成,人的牙釉質中羥基磷灰石的含量在96%以上。羥基磷灰石具有優良的生物相容性,并可作為一種骨骼或牙齒的誘導因子,在口腔保健領域中對牙齒具有較好的再礦化、脫敏以及美白作用。實驗證明HAP粒子與牙釉質生物相容性好,親和性高,其礦化液能夠有效形成再礦化沉積,阻止鈣離子流失,解決牙釉質脫礦問題,從根本上預防齲齒病。含有HAP材料的牙膏對唾液蛋白、葡聚糖具有強吸附作用,能減少患者口腔的牙菌斑,促進牙齦炎愈合,對齲病、牙周病有較好的防治作用。以Ca(N03)2.4H2O NH4H2 PO4 為原料,采用化學沉淀法制備HA,CA/P=1.67
三、儀器與試劑
材料:Ca(N03)2 4H2O 、NH4H2 PO4 、氨水儀器:磁力攪拌機四、實驗步驟
(1).稱取6.9g 磷酸氫二銨和23.6g 硝酸鈣。
(2)溶入250ml的蒸餾水中,硝酸鈣用
1000ml燒杯,磷酸氫二銨溶入250ml蒸餾水,用氨水分別調節PH值10-11。
(3)將磷酸氫二銨滴加到硝酸鈣溶液中,控制滴加速度和攪拌速度,反應過程中檢測反應的PH值以便及時做出調整。
(4)溶液滴加完后,繼續攪拌加熱維持1h,反應結束后陳化8h,薄膜覆蓋燒杯口。(5)蒸餾水清洗至中性,40。C下干燥,研磨成粉狀。五、數據處理表征
紅外譜
圖1
圖1是HA標準紅外光譜圖。HA有兩個陰離子基團,P043-四面體陰離子基團和OH-基團。圖中P043-的
吸收譜線571、602、963、1050和1089cm-1都出現了,OH-基團的譜線則出現在631、3570 cm-1處,證明所制備的晶體是HA晶體。
XRD
羥基磷灰石標準
PDF卡片(JCPDSNo.74-0566)的特征峰,主要衍射峰為2θ=32.175°、32.5°、33.221、26.177°、34.374°、40.1°、46.977°、49.777°、11.126、53.315°
1 2 3 4 5 6 7 8 9 標準圖譜PDF 2θ/degree 1(轉載于:wWw.xIeLw 寫論文網:羥基磷灰石的制備,實驗報
告)1.126 26.177 32.175 32.5 33.221 34.374 40.1 46.977 49.777 d×10-1nm 7.946 3.402 2.780 2.753 2.695 2.607 2.247 1.933 1.831
六、注意事項與思考
1.保證鈣和磷的摩爾數比是1.67左右,目的是為了盡量避免生成雜質
2.用氨水時注意用多少從容器中取出多少,一方面避免浪費,另一方面防止氨過多揮發污
染空氣。
3.用氨水調節PH的目的是為了加快反應速度,所以可以在把溶液混合之后再調節PH,而不用分別調節。
篇二:實驗報告三
實驗報告
課程名稱:計算機在材料中的應用指導教師:付江盛日期:2013.10.30 班級:10無非三班小組成員姓名與學號:姚二文(201010210325)高金山(201010210321)林令眾(201010210307)
實驗三正交試驗設計與數據分析
一.實驗目的
1.掌握正交實驗設計方法。
2.會用相關軟件或自編程序對正交實二.實驗原理
在材料科學研究與陶瓷配方中,常常需要進行正交試驗設計。試驗中,如果給出三個變量A, B , C,每
個變量分別取三個不同的
值,即進行三因素三水平試驗,通常有以下幾種實驗方法。
1.全面實驗法
三因素三水平全面實驗法的實驗安排根據A,B,C的不同組合共有33=27次實驗。其優點是對各因素與實驗指標(即實驗結果)之間的關系剖析得比較清楚;缺點是:(1)實驗次數太多,費時、費事,當因素水平比較多時,實驗無法完成;(2)不做重復實驗無法估計誤差;(3)無法區分因素的主次。 2.簡單比較法
簡單比較法是變化一個因素而固定其它因素,如首先固定B,C 于B1 ,Cl,使A變化,拓果得出結果A3最好,則固定于A于A3,使C變化,如果變化.,如果得出結果B2最好,則固定B于B2,A于A3,使C變化,如果實驗結果以C2最好,于是得出最佳工藝條件為A3B2C2 。其優點是實驗次數少;缺點是:(1)實驗點不具代表性;(2)考察的因素水平僅限于局部區域,不能全面地反映因素的實際情況;(3)無法分清因素的主次。如果不進行重復實驗,實驗誤差就估計不出來,因此無法確定最佳分析條件的精度;(4)很難利用數理統計方法對實驗結果進行分析。 3.正交實驗法
考慮兼顧全面實驗法和簡單比較法的優點,利用依據數學原理制作好的規格化表—正交表來設計實驗
不失為一種上策。用正交表來安排試驗及分析實驗結果,這種萬法叫做正交實驗法。事實上,正交實驗法的優點不僅表現在實驗的設計上,更表現在對實驗結果的處理上。正交試驗法的優點有(1)實驗點代表性強,
實驗次數少;(2)不需做重復實驗就可以估計實驗誤差;(3)可以分清因素的主次;(4)可以使用數理統計的方法處理實驗結果。(1)正交表符號
正交表安排實驗需要考慮的結果稱為試驗指標(簡稱指標),可以直接用數量表示的叫定量指標,不能用數量表示的叫定性指標。定性指標可以按評定結果打分或者評出等級,從而實現用數量表示,稱為定性指標的定量化。
實驗中要考慮的對實驗指標可能有影響的變量稱為因素,用大寫字母A,B,C……表示。在正交實驗設計中,因素是可以定量的,也可以是定性的。而定量因素各水平間的距離可以相等也可以不相等。
每個因素可能給出的狀態稱為因素的水平(簡稱水平)。正交表符號的含義如下圖所示:
L8(2)
7
L:正交表的代號8:正交表的橫行數2:字碼數
7:正交表的縱列數
常用的正交表有:L8(27),L9(34),L16(45),L8(4*24),等等。其中L8(24)表示有一列是4水平,有四列是2水平,它是“混合水平正交表”,其他為“等水平正交表”。一般的,試驗次數=∑(各列水平數-1)+1. (2)正交表的正交性
如果正交表安排三因素三水平實驗,只需要9次實驗。