核磁各種譜圖介紹

2024年3月28日發(作者：黃花菜瘦肉湯)

一維氫譜：

一維碳譜：

二維譜：

異核相關譜?：HSQC, HMQC, HMBC

異核相關譜?特別是13?C-HSQC(HSQCE?D)比一般一維?碳譜要靈敏?的多，同時還能區?分與奇數

或?偶數相連的?碳，結合HMB?C，能有效監測?碳的化學位?移并節省時?間。建議做1維?碳譜的

同學?，做13C-HSQC和?13C-HMBC和?一維氫譜。

同時也可以?作15N-HSQC，15N-HMBC。

同核相關譜?：dqfCO?SY, NOESY?, TOCSY?，ROESY?

對于小分子?COSY通?過化學耦合?常數觀測三?鍵相連的氫?-氫相關，

NOESY?主要用來測?量氫-氫的距離相?關，對于小分子?可以采用長?的混合時間?通常是大于?300

毫秒?；TOCSY?主要用來檢?測氫-氫通過耦合?常數耦合并?在一定混合?時間內達到?全程相關，可

以用來觀?測長于三鍵?的氫-氫相關。ROESY?與NOES?Y相似，對于分子量?在1000?-2000道?爾頓

的化合?物，ROESY?比較理想。

考慮到不同?課題組的研?究內容不同?，有些需要在?水溶液或者?在D2O里?做，這就要考慮?溶

劑峰的壓?制。激發雕蝕壓?水比較理想?，可以利用此?技術來壓制?溶劑峰。通常的一維?和二維

實驗?都要采取壓?制溶劑峰的?脈沖序列。

交換實驗：用NOES?Y的脈沖序?列，只是改變交?換混合時間?d8，做一系列實?驗二維實驗?。

化學交換實?驗可以測定?化合物兩種?構象之間的?交換速率，同時也能區?分同一組成?中的兩種

構?象。對于對映體?的區分比較?有用。同時有可能觀測到交換??過程中的中?間體。

下面是三臺?核磁儀器上?的實驗參數?名稱

核磁402?:

1. 2DNOE?SYinD?2O:此實驗主要?利用壓水的?脈沖序列，如果有水存?在樣品，可以考慮用?

此參數。對于小分子?化合物，建議設置d?8在500?ms-800ms?范圍內。同時此脈沖?可

以用來在?有水存在下?作交換實驗?，類似EXS?Y。

2. 1DinD?2O:壓水的1維?氫譜，水溶劑的峰?幾乎可以壓?到溶質峰以?下

3. dqfCO?SY:雙量子過濾?的COSY?

4. TOCSY?inD2O?:在有水存在?下的TOC?SY實驗，水峰可以達?到理想的壓?制。

5. NOESY? 或EXSY?：梯度相敏的?NOESY?實驗，可以在非水?溶劑里使用?。參數調節混?合時

間d8?如上.

6. 13C_H?SQC:一般的HS?QC譜。

7. 13HSQ?CED：比實驗6更?為重要的1?3C-HSQC實?驗，并且可以區分與奇數和??偶數質

子相?連的碳，結合HMB?C，此實驗比簡?單的1維碳?要靈敏的多?。建議我們以?后采用

此實?驗。

8. 13HMB?C:多鍵相關譜?

9. ROESY?inD2O?:帶有壓水的?ROESY?實驗

核磁401?

1. 1DinD?2O: 1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓??到溶質峰以?下

2. NOESY?, EXSY:二維氫-氫相關實驗?，或氫-氫交換實驗?，兩種實驗也?是主要調節?d8。

EXSY需?要做一系列?d8.

3. TOCSY?:

4. COSY:

5. 13CHM?QC_TO?CSY:

6. HMQC:13C-多量子相關?譜

7. 13CHS?QC:簡單的二維?碳-氫譜

8. 13CHS?QCED: 13C-HSQC實?驗，并且可以區?分與奇數和?偶數質子相?連的碳

9. HMBC:13C-HMBC

核磁403?

1. 1DinD?2O: 1維氫譜，水溶劑的峰幾乎可以壓??到溶質峰以?下

2. NOESY?:

3. TOCSY?

4. COSY

5. 13CHS?QCED: 13C-HSQC實?驗，并且可以區?分與奇數和?偶數質子相?連的碳

6. 13HMB?C:

7. ROESY?:

8. NOESY?inD2O?:帶有壓水的?2DNOE?SY