藥學研究
中外健康文摘藥學研究 2008年6月第5卷第6期 W orld Health Dige stM edica l Pe ri odica l
關節止痛膠囊質量標準的研究
■王愛英
(甘肅省張掖市人民醫院 734000)
【摘要】目的：建立關節止痛膠囊的質量標準。方法：采用顯微鑒別法和薄層色譜法對關節止痛膠囊進行定性鑒別。結果：顯微鑒別、薄層色譜鑒別可檢出樣品中相應的顯微特征及薄層斑點。結論：所建立的方法專屬性強，可有效控制關節止痛膠囊的內在質 量。【關鍵詞】關節止痛膠囊；馬錢子堿；士的寧；薄層掃描法;T LC；質量標準【中圖分類號】R 927.11 【文獻標識碼】A 【文章編號】1672-5085(2008)-06-0174-02
Ar thr osis ca psu l e qua lity leve l r ea rch r e li evi ng pa i n
W a ng A i yi ng
【Abstra c t 】Purpo:Buil d an a rthr osis cap sule qua lit y level reli eving pain .M e t hod:Adopt m ic r o the law being distinguis hed and the thin laye r chro m atography the capsule relieving pain to the a rt h r osis t o be in progre ss determ ining the na ture be ing disting u ished t o la w .R esult:M i c ro be distinguished,the thi n l aye r col our spec tru m distinguishe s but ins pects up out the corre s ponding in the sa mp le m icro cha racte risti c and t hin laye r fleck .Conc lusi on:T he what be built m ethod end a ttribute is strong,m ay have the inhe rent ma ss i m itati ng the cap sule contr ol 2ling an arthrosis relievi ng pa i n .【Key wor d s 】The a rthr osis re lieves p ain cap sule;Vom iti ng nut a
lka li ;Sch ola r ’s Ning;Thin laye r scans law;T LC;Quality l eve l 關節止痛膠囊由地龍、馬錢子、防己、五加皮、骨碎補、紅花、乳香、沒藥等八味中藥經粉碎后混合制成，本文對定性和定量的檢測方法進行研究，采用顯微鑒別法對地龍、馬錢子、防己、五加皮、紅花進行鑒別，采用T LC 法對地龍、馬錢子、防己進行鑒別，建立了該制劑的質量標準，以達到對該藥品質量控制的目的。
1 儀器、試劑和樣品
十萬分之一電子天平(M etler -D2025型)；超聲波提取器(S B2200-T 上海必能信超聲有限公司)；馬錢子堿對照品(中國生物制品檢定所，批號:110706-200104)；士的寧對照品(中國生物制品檢定所，批號:110705-200205)；地龍對照藥材(中國生物制品檢定所，批號:120987-200405)；粉防己堿對照品(中國生物制品檢定所，批號:0711-200005)；試劑均為分析純；高效薄層層析用硅膠GF254板(青島海洋化工廠，批號:20020923)；供試樣品為甘肅省山丹縣醫院自制并提供；陰性對照為按處方藥味除去被測藥材，其余藥味按成藥的生產工藝制備的模擬本品。
2 鑒別2.1 顯微鑒別
取本品觀察：斜紋肌纖維無色，少數淡棕色，肌纖維多散離或相互絞接，大多彎曲或稍平直，邊緣常不平整，有的局部膨大，明暗相間，紋理不明顯(地龍)；草酸鈣簇晶存在于薄壁細胞中或散在，直徑8～76μm ，棱角較大而鈍，也有的短而尖，有的含晶細胞類方形，常數個縱向相接，簇晶排列成行(五
加皮)；非腺毛單細胞，大多碎斷縱裂，壁強木化，脊狀增厚壁碎片縱向開裂，宛如纖維束或單個纖維(馬錢子)；淀粉粒眾多，單粒呈球形、盔帽形或多角形，臍點點狀、裂縫狀、“人”字狀或星狀，層紋不明顯(防己)；花粉粒球形、橢圓形或橄欖形，外壁呈齒狀突起，可見3個明顯的萌發孔，表面具網狀排列的疣狀雕紋(紅花)；鱗碎片呈黃棕色或紅棕色，體細胞多長條形或不規則形，直徑25～60μm，壁厚1.5～5μm ，平直或彎曲，先端常分離，邊緣有兩細胞并生的毛狀物，有的毛狀物內充滿黃棕色的油狀物。管胞
黃色、黃棕色或無色，多為梯紋管胞，直徑63～81μm (骨碎補)。
2.2 薄層色譜鑒別2.2.1 地龍的薄層色譜鑒別
取本品內容物粉末4g，加氯仿20m l，超聲處理20m in，濾過，濾液蒸至1m l，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：取地龍對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。陰性對照液的制備：取陰性對照品3g，按供試品溶液同法制備。照薄層色譜法試驗,
吸取上述三種溶液各5
μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以苯醋酸乙酯()為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位
置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無干擾
。1.Sa mp le;2.Phe re ti ma;3.Nega tive Sample
圖1 地龍的T LC 圖譜
2.2.2 馬錢子的薄層色譜鑒別
取本品內容物粉末2g，加氯仿-乙醇(10:1)混合液5m l 與濃氨試液0.5m l，密塞，振搖5m in，放置2h，濾過，濾液作為供試品溶液。對照品溶液的制備：取馬錢子堿和士的寧對照品，加氯仿制成每1m l 分別含上述對照品2mg 混合液，作為對照品溶液。陰性對照液的制備：取陰性對照品1.6g，按供試品溶液同法制備。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。
2.2.3 防己的薄層色譜鑒別
取本品內容物粉末1g，加乙醇20m l，置水浴上加熱回流60m in，放冷，濾過，濾液蒸干，加1%鹽酸15m l 溶解，加濃氨水調pH 至9，用氯仿提取2次，每次10m l，合并氯仿液，濾過，濾液蒸干，加乙醇2m l 使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液的制備：取粉防己堿對照品，加氯仿制成每1m l 各含1
mg 的混合溶液，作為對照品溶液。陰性對照液的制備取陰性對照品，按供試品溶液同法制備。照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶
液各μ，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以氯仿甲醇濃氨—
—-9:1n m :0.9g 2
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