實驗一恒溫技術(shù)與液體粘度的測定一、實驗?zāi)康?. 熟悉恒溫槽的構(gòu)造及各部件的作用，學(xué)會恒溫槽的安裝和使用方法；2. 了解貝克曼溫度計的使用方法，測定恒溫槽的靈敏度曲線；3. 學(xué)會使用烏氏粘度計測量液體的粘度。二實驗原理4. 恒溫技術(shù)原理溫度對物理化學(xué)的各種參量和化學(xué)反應(yīng)有著顯著的影響，因此許多實驗工作都要在某一恒溫溫度下進行。恒溫控制可分為兩類，一類是利用物質(zhì)的相變點溫度來獲得恒溫，如冰水混合物（0℃）、液氮（77.3℃）、沸點萘（56.5℃）等。另一類是利用電子調(diào)節(jié)器加以、沸點丙酮（56.5℃）自動調(diào)節(jié)。在近代實驗技術(shù)中普遍應(yīng)用后者。其優(yōu)點是溫度可以任意選定，控溫精度高。圖1-1 恒溫水浴的控溫示意圖本實驗是應(yīng)用電子繼電器和電接點溫度計共同完成控溫目的的。如圖1-1 所示，電接點溫度計（Ｔr ）有兩個電極，其中一個電極是可調(diào)電極，由上部伸入毛細管內(nèi)，末端可由磁性螺旋桿隨意調(diào)節(jié)；另一個電極為固定電極，它伸入溫度計底部與水銀柱相接。這樣，將電接點溫度計置于水浴中，利用磁性螺旋桿可將標鐵調(diào)節(jié)到欲控制的溫度上。當水浴中的液體溫度升高時，水銀柱上升，兩極導(dǎo)通，反之則斷開。兩電極的通斷又影響著電子繼電器（虛線框部分）中通過線圈Ｊ的電流的大小。Ｊ的電流大時，則產(chǎn)生的磁力強，克服彈簧（Ｓ）的彈力而吸下開關(guān)Ｋ使加熱器（Ｈ）導(dǎo)通工作，反之則停止加熱。恒溫槽的靈敏度及其測定恒溫槽的靈敏度是衡量恒溫槽恒溫性能好壞的主要標志。靈敏度與水銀接點溫度計中毛細管的粗細，金屬絲與水銀接觸處是否清潔，攪拌器的效果，加熱器功率的大小，恒溫槽的體積大小及其熱量散失，繼電器的靈敏度等諸多因素有關(guān)。為了測定恒溫槽的靈敏度，可在指定溫度下，采用貝克曼溫度計來測定恒溫槽溫度的微小變化，作出恒溫槽溫度Ｔ隨時間t 變化的曲線，如圖1-1 所示。圖1-1 曲線a 表示恒溫槽的靈敏
度良好，溫度的波動極微小；曲線 b 表示靈敏度較差，需要更換較靈敏的水銀接點溫度計；曲線 c 表示加熱器的功率太大；曲線d 表示加熱器的功率太小。圖1-2 恒溫槽的靈敏度曲線若靈敏度曲線上的最高溫度為T高，最低溫度為T低，則恒溫槽的靈敏度TE 可表示為T高T低TE ±（1-1） 2 槽溫是由槽內(nèi)的0.1℃分度的精密溫度計指示的，以Ｔ表示，則恒溫槽的溫度以T ± TE表示。5. 液體的粘度及其測定原理粘度又稱為內(nèi)摩擦或粘（滯）性。粘度是流體內(nèi)部阻礙其相對流動的一種特性。液體在管中流動時，液體在平行于其流動的方向上可以分成流動速度不同的各層，在任何相鄰兩層的接觸面上就有與其流動的方向平行且方向相反的阻力，它被稱之為內(nèi)摩擦力或粘滯力。內(nèi)摩擦力 f 與兩液層速度之差成正比，而與兩液層間的距離dx 成反比，與兩液層的接觸面積Ａ成正比，即：du f η A （1-2）dx式中η 為比例系數(shù)，稱為該物質(zhì)的粘度系數(shù)，簡稱粘度。測定液體粘度的儀器和方法主要可分為三類：（1）毛細管粘度計——由液體在毛細管里的流出時間計算粘度。（2）落球粘度計——由圓球在液體里的下落速度計算粘度。（3）扭力粘度計——由一轉(zhuǎn)動物體在粘滯液體中所受的阻力求算粘度。在測定低粘度液體及高分子物質(zhì)的粘度時，以使用毛細管粘度計較為方便。液體在毛細管粘度計中因重力作用而流出時，服從泊塞葉（Poiull）公式：η π h g r4 V m （1-3）ρ 8lV 8π l t式中η 為液體的粘度，ρ 為液體的密度，l 為毛細管長度，r 為毛細管半徑，t 為流出時間，h 為流過毛細管液體的平均液柱的高度，g 重力加速度，V 流經(jīng)毛細管的液體體積，m 為毛細管末端校正系數(shù)。。（一般在r/l1 時，可以取m1）對于某一支指定的粘度計而言，上式可寫成下式：η B At （1-4）ρ t式中：Ａ和Ｂ是
毛細管常數(shù)，Ｂ1；當流出時間t 在 2 分鐘左右（大于100 秒）時，該式后項可以忽略。如有兩種液體，在同一溫度下，以相同的體積Ｖ流經(jīng)同一管子時，根據(jù)公式（1-4）且把后項忽略，則二種液體的粘度分別如下：η1 At1 （1-5）ρ1將（2-4）式除以（2-5）式，得：ρ 1 t1 η1 η 2 （1-6）ρ2 t2如果知道液體2 的絕對粘度η ２和密度ρ 1 和ρ 2 ，再測出液體１和液體２流過同一毛細管的時間t 1 和t 2 ，則可以計算出液體１的粘度η 1 。二、實驗儀器和試劑恒溫槽裝置1 套（包括玻璃水浴；電加熱器；電動攪拌器；電子繼電器；水銀接點溫度計；0～50℃0.1℃分度的精密溫度計；２kW 調(diào)壓變壓器）；貝克曼溫度計1 支；烏氏粘度計1 支；停表 1 只；放大鏡、吸耳球、膠管、夾子各1 個；蒸餾水量筒1 個；容量瓶1 個；比重天平；丙三醇溶液：60，80。四實驗步驟1. 將蒸餾水注入玻璃缸內(nèi)，按圖1-1 安裝好溫度計、攪拌器、接觸溫度計和恒溫控制器（即晶體管繼電器），接好線路，經(jīng)教師檢查后接通電源。2. 調(diào)節(jié)恒溫槽的溫度。開啟繼電器，開動攪拌器，將與加熱器相聯(lián)的調(diào)壓變壓器調(diào)到220V 或某指定值，調(diào)節(jié)水銀接點溫度計，使其標鐵上端與輔助溫度標尺的溫度示值所需控制的溫度低1～2℃，及時鎖住固定螺絲。這時，繼電器的紅色指示燈表示加熱器工作；直到繼電器的綠色指示燈亮，表示加熱器停止加熱。觀察槽中的精密溫度計，根據(jù)其與所需控制溫度的差距，進一步調(diào)節(jié)水銀接點溫度計中金屬絲的位置。細心地反復(fù)調(diào)節(jié)，直至在紅、綠交替出現(xiàn)期間，精密溫度計的示值恒定在所需控制的溫度為止（第一個指定溫度為25.0℃冬季可取20.0℃，夏季可。最后將固定螺絲鎖緊，使磁鐵不再轉(zhuǎn)動。取30.0℃）分別將恒溫槽調(diào)節(jié)到25℃、30℃兩個溫度下進行恒溫1. 恒溫槽靈敏度的測定（1）根據(jù)恒溫槽的指定溫度，調(diào)節(jié)好貝克曼溫度計，使其在指定溫度時的示值在2～3℃刻度間。將
已經(jīng)調(diào)好的貝克曼溫度計置入恒溫槽內(nèi)，安放在精密溫度計旁邊。（2）觀察恒溫槽的溫度的微小變化。每隔2min 記錄一次溫度（同時讀取貝克曼溫度計和精密溫度計的示值），共記錄60min（至少測定溫度波動的三個周期）。記錄好溫度的波動情況，每個恒溫溫度下分別測定三次。以時間為橫坐標，以溫度為縱坐標，繪制該恒溫溫度下的溫度－時間曲線；取最高溫度和最低溫度計算恒溫槽的靈敏度。本實驗還可以使用一種市售的玻璃恒溫槽，它與本實驗組裝的恒溫槽具有相似的構(gòu)造和靈敏度，所不同的是用熱電偶作為感溫元件，采用鍵入式設(shè)定恒溫溫度和靈敏度，其使用方法見本實驗的“附錄 3 SWQ 智能數(shù)字恒溫控制器” 。2. 60丙三醇水溶液粘度的測定（1）將恒溫槽恒溫在20±0.1℃。取（2）一支干燥、潔凈的烏氏粘度計，從粘度計Ｂ管中加入14ml60的丙三醇水溶液，再將粘度計固定在鐵架臺上并垂直放入恒溫槽中進行恒溫。粘度計的球要完全浸沒在恒溫水中。（3）用吸耳球由 B 管將溶液吸到球1，移去吸球，讓溶液在自身重力的作用下自由流出。當液面到達刻度a 時，撳停表開始計時。當液面降到刻度b 時，再撳停表，測得刻度a、b 之間的溶液流經(jīng)毛細管的時間。反復(fù)操作三次，三次數(shù)據(jù)間相差不大于0.1s，取平均值，即為流出時間。（4）從恒溫槽中取出粘度計，用蒸餾水將粘度計洗滌干凈。按上述方法測定在此溫度下蒸餾水的流出時間。（5）用比重天平測上述幾種溶液的比重。五注意事項1. 恒溫槽安裝完畢后，須征得教師的同意后方能接通電源。2. 貝克曼溫度計易損壞，操作前一定要仔細閱讀有關(guān)貝克曼溫度計的構(gòu)造與使用的介紹。 3. 正確地調(diào)節(jié)與使用接觸溫度計是本實驗的關(guān)鍵，使用時要注意以下幾點：①我們在調(diào)節(jié)接觸溫度計時，在所需的恒溫溫度下，
能使恒溫控制器的繼電器剛好處于“接通”與“斷開”的臨界狀態(tài)，反映在指示燈上是剛好紅、綠交替時，則是一個最佳的調(diào)節(jié)狀態(tài)。②由于恒溫槽中液體介質(zhì)的熱傳導(dǎo)會出現(xiàn)滯后現(xiàn)象，因而造成所謂溫度超過了指示的溫度。這多是由于加?繞韉墓β使 咚 斐傻摹３ 瞬捎昧教準尤繞韉陌旆ㄈタ朔 猓 箍梢越 喲ノ露燃頻牡鶻詵至講澆 小?③接觸溫度計中刻度板上的示值不能用來判斷恒溫槽的實際溫度。恒溫槽的實際溫度只能依據(jù)1/10 溫度計來判斷。4. 粘度計在恒溫槽中的放置一定要保持垂直；它極易折斷，操作時要格外小心。六數(shù)據(jù)記錄與處理1. 數(shù)據(jù)記錄室溫_________℃大氣壓力__________KPa （1）恒溫槽靈敏度的測定恒溫槽的指定溫度__________℃記錄表格：T/min 0 2 4 6 8 … T B /℃（貝克曼溫度計）T/K （精密溫度計）（2）60丙三醇水溶液粘度的測定在指定溫度下，60丙三醇水溶液的密度____________ 在指定溫度下，水的密度____________，粘度
_____________；記錄表格：60丙三醇水溶液水T/K t1 t2 T/min t3 t 2. 數(shù)據(jù)處理（1）恒溫槽靈敏度的測定以T B 對t作圖，繪出本恒溫槽裝置（在指定操作條件下）的靈敏度曲線，由曲線上的T 高和T 低計算出靈敏度T E 。（2）60丙三醇水溶液粘度的測定根據(jù)水在指定溫度下的密度和粘度及丙三醇的密度，計算60丙三醇水溶液粘度：七思考題 1. 恒溫槽裝置有哪些部件組成？2. 恒溫中影響靈敏度的因素有哪些？3. 水銀接觸溫度計的結(jié)構(gòu)有什么特點？如何用它來控制恒溫槽的溫度？ 4. 液體的粘度與溫度的關(guān)系如何？附錄 1 貝克曼溫度計的構(gòu)造與使用貝克曼溫度計是水銀溫度計的一種，它的構(gòu)造見圖1-3。它的主要特點如下：（1）貝克曼溫度計的標尺刻度精細。1℃間隔約長5cm，中間分為100 等
分，故可以直接讀出0.01℃。如果用放大鏡觀察，可以估計到0.002℃測量精度較高。（2）貝克曼溫度計上的標度通常只有5℃，所以量程較短。（3）貝克曼溫度計的測溫水銀球內(nèi)的水銀儲量可以借助頂端的水銀貯槽來調(diào)節(jié)，所以可以在不同的溫度范圍內(nèi)應(yīng)用之。（4）由于貝克曼溫度計的水銀球內(nèi)的水銀貯量可以改變，所以其示值不是溫度的絕對數(shù)值，只能在量程范圍內(nèi)精密地表示出體系的溫度變化的溫差
（T ）。貝克曼溫度計在使用前需要根據(jù)待測體系的溫度及溫差值的大小來調(diào)節(jié)水銀球中的水銀量。調(diào)節(jié)方法如下：（1）確定所使用的溫度范圍。通常我們要測量的溫度變化類型大致有三類：第一類是測量溫度降低；第二類是測量溫度升高；第三類是測量溫度的波動。若為溫度降低的實驗（如凝固點降低法測定物質(zhì)的摩爾質(zhì)量），則水銀柱指示的起始溫度應(yīng)調(diào)節(jié)在4℃左右；若為溫度升高的實驗（如燃燒熱的測定），則水銀柱指示的起始溫度應(yīng)調(diào)節(jié)在1℃左右；若為溫度波動的實驗（如丙三醇粘度的測定），則水銀柱指示的起始溫度應(yīng)調(diào)節(jié)在2.5℃左右。（2）進行水銀貯量的調(diào)節(jié)。水銀貯量的調(diào)節(jié)方法有兩種，第一種方法是恒溫浴調(diào)節(jié)法，第二種是標尺讀數(shù)法。現(xiàn)以考察恒溫槽恒溫性能為例介紹恒溫浴調(diào)節(jié)法的操作方法。設(shè)恒溫槽的恒溫溫度T303.2K，希望貝克曼溫度計上的示值為 2.5 左右處。其調(diào)節(jié)的步驟如下：①估計水銀液面在2.5 處到毛細管彎頭處（b）點的溫度值（即刻度數(shù)）T X （參看圖1-3）T X 由兩部分組成即T X Ta Tb 。其中是2.5 處到水銀柱刻度的最高點（a）這一段的。溫度讀數(shù)，它可由溫度計的刻度準確讀取的，Ta 6.0 - 2.5 3.5。Tb 是a點到毛細管彎頭處（b）點
這一段的溫度計的讀數(shù)，由于這一段的水銀毛細管沒有刻度，因而只能對照有刻度的毛細管來估計，一般說來Ta 2.5 左右。所以T X Ta Tb 3.52.5 6。②設(shè)法使下部的水銀球中的水銀與
上部的水銀貯槽中的水銀連接起來。將貝克曼溫度計浸在溫度較高（70～80℃）的恒溫水浴中，使毛細管內(nèi)的水銀上升到毛細管彎頭處（b）點，并在球形出口處形成滴狀，然后從水浴中取出貝克曼溫度計，將其倒置，使水銀貯槽中的水銀與毛細管中的水銀連接起來，然后將貝克曼溫度計正立起來。③另用一恒溫水浴，將其溫度調(diào)節(jié)到 b 點所需要的溫度（溫度為T T X ，即303.26 309.2K）。將貝克曼溫度計置于該水浴中，恒溫5～10min。④從水浴中取出貝克曼溫度計，以右手緊握它的中部，使貝克曼溫度計垂直，用左手的虎口由下往上撞擊右手腕，水銀柱即可在彎頭處（b 點）斷開。這一動作要迅速，且要遠．．．．．．離實驗臺，以免碰壞溫度計。．．．．⑸將調(diào)好的貝克曼溫度計置于欲測溫度（303.2K）恒溫水浴中，觀察水銀柱是否停在2.5 處左右。若有較大的偏差時，應(yīng)該重復(fù)上述的操作，直到達到要求為止。由于貝克曼溫度計是由薄玻璃制成的，尺寸也較大，易損壞。所以一般只將貝克曼溫度計放置三處：其一，（不使用時，）置于溫度計的盒中；其二，（調(diào)?謔保 ┪趙謔種校 揮Ω盟嬉飧櫓茫黃淙 ㄊ褂檬保 ┌滄霸謔褂玫囊瞧魃稀５鶻詒純寺 露燃剖保 ⒁馕鶚蠱涫艿驕縟然蛑櫪洌 褂Ρ苊饈艿街鼗鰲Ｒ丫 鶻諍玫謀純寺 露燃疲 ⒁馕鶚姑 腹苤械乃 儆胛露燃粕喜康鬧 壑械乃 嗔 印?目前實驗室逐漸以“精密數(shù)字溫差儀”取代貝克曼溫度計。精密數(shù)字溫差儀具有操作簡單，使用方便等優(yōu)點，詳細情況請參閱后面的附錄。附錄2 晶體管繼電器電路圖圖1-4 晶體管繼電器的電路圖T－電源
變壓器；D 1 、D 2 、D 3 、D 4 －2AP3 晶體二級管；J－121 型靈敏繼電器；L 1 －工作指示氖泡；L 2 －電源指示燈泡。圖1-4 中的1，2 點與接觸溫度計相連接，當接觸溫度計中水銀柱與鎢絲觸針未接觸時，1，2 點斷路，三極管的集電極電流使繼電器工作，電加熱器通電加熱，恒溫槽的溫度上升。當溫度達到所需要的恒定溫度時，水銀柱便與鎢絲觸針接觸，1，2 點短路，這時基極電流為零，集電極電流極小，繼電器將銜鐵放開，電加熱器停止加熱，恒溫槽的溫度開始下降。當水銀柱與觸針再次斷開時，集電極電流增大，繼電器將重新加熱。這樣反復(fù)進行，就使恒溫槽的水溫恒定于某一溫度下。一般控制的溫度波動范圍在±0.0～0.01K，進一步的改進，可達±0。001K。圖1-5 SWQ 智能數(shù)字恒溫控制器的面板圖附錄3 SWQ 智能數(shù)字恒溫控制器從本實驗的內(nèi)容中我們了解到，恒溫槽的恒溫性能主要取決于感溫元件和恒溫控制器，接觸溫度計的調(diào)節(jié)是恒溫準確與否的關(guān)鍵。接觸溫度計的構(gòu)造簡單，通過它很容易理解恒溫原理。近年來，由于實驗技術(shù)的發(fā)展，這種調(diào)節(jié)技術(shù)被數(shù)字式恒溫控制器的鍵盤輸入所取代，使恒溫操作更加簡單，克服了人為因素對恒溫效果的影響。“SWQ 智能數(shù)字恒溫控制器”是通過微處理器對溫度傳感器（熱電偶）的信號進行線性補償，利用數(shù)字信號處理技術(shù)進行恒溫控制，采用鍵入式溫度設(shè)定，可以人為地設(shè)定恒溫槽的靈敏度（回差）。其操作面板如圖1-5 所示。“SWQ 智能數(shù)字恒溫控制器的使用方法如下：1. 將熱電偶插入恒溫介質(zhì)中，電源開關(guān)置于“開” ，此時“恒溫”指示燈亮，左邊LED顯示為介質(zhì)溫度，右邊LED 顯示為0.00℃ 3. 恒溫溫度的設(shè)置。例如欲將恒溫槽調(diào)節(jié)到18.0℃。“1” 示按動設(shè)定鍵，右邊LED 的十位數(shù)字閃爍，再按▲鍵位將逐次顯示“0”、，至顯“1”時停止按動▲ 鍵。按動設(shè)定鍵，右邊LED 的個位數(shù)字閃爍，再按▼ 鍵，此位將逐次
顯“8”示“9”、，至顯示“8”時停止按動▼ 鍵。按動設(shè)定鍵，右邊LED 的最后一位“0”數(shù)字閃爍，“ 再按設(shè)定鍵，工作”指示燈亮。此時右邊LED顯示值即為設(shè)定溫度值圖1-6 SYP 玻
璃恒溫水浴操作面板18.0℃。 4. 打開玻璃恒溫水浴（其操作面板如圖1-6 所示）的加熱器開關(guān)和水攪拌開關(guān)，恒溫槽的溫度將逐漸升高。在玻璃恒溫水浴升溫的過程中，可將加熱器功率置于“強”位置，恒溫時置于“弱”位置。需要快攪拌時“水攪拌”開關(guān)置于“快”位置，通常情況下置于“慢”位置即可。5.回差溫度的設(shè)置按“回差”鍵，回差將依次顯示0.5→0.4→0.3→0.2→0.1，達到回差溫度的設(shè)置。當介質(zhì)溫度小于設(shè)定（溫度－回差）溫度時，加熱器處于加熱狀態(tài)；當介質(zhì)溫度大于設(shè)定（溫度＋回差）溫度時，加熱器停止加熱。由此可見，此“回差”即為恒溫槽的靈敏度。
6. 實驗結(jié)束后，關(guān)閉加熱器開關(guān)、水攪拌開關(guān)和恒溫控制器開關(guān)。
