實驗二十三 硫酸亞鐵銨的制備

2023年12月21日發(作者：民間故事120篇)

實驗二十三 硫酸亞鐵銨的制備——設計實驗

一、主要教學目標

（一）根據有關原理及數據設計并制備復鹽硫酸亞鐵銨

（二）進一步掌握水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作

二、教學的方法及教學手段：講解法，學生實驗法，巡回指導法

三、教學重點：水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作

四、教學難點：水浴加熱、溶解、過濾、蒸發、結晶等基本操作

五、實驗原理：

鐵屑與稀H2SO4反應制得FeSO4，過濾后向濾液中加入(NH4)2SO4固體得混合液，加熱濃縮便得到復鹽

Fe?H2SO4?FeSO4?H2?FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O?(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O六、實驗內容：

1、根據上述原理，設計制備硫酸亞鐵銨的方法

（1）鐵屑在Na2CO3溶液中加熱去油污

（2）鐵屑與稀H2SO4反應制備FeSO4并過濾

（3）向濾液中加入(NH4)2SO4固體

（4）濃縮結晶

2、列出實驗所需器材，藥品

儀器：托盤天平，錐形瓶150ml，水浴鍋，布氏漏斗，吸濾瓶，目視比色管25ml，抽氣管

試劑：(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精，25%KSCN

材料：鐵屑、濾紙

七、實驗過程：

1、鐵屑去油污

鐵屑4g加20ml10%的Na2CO3傾析法倒掉堿液?加水洗滌小火加熱約10分鐘

2、硫酸亞鐵的制備

鐵屑加入25ml3mol/LH2SO4到不產生氣泡再加入1ml3mol.L?1H2SO4水浴加熱約30min

趁熱過濾→濾液移至蒸發皿→殘渣用濾紙吸水吸干→稱量→計算反應掉鐵屑和生成FeSO4的質量。

3、制備(NH4)2Fe（SO4）2·6H2O晶體，按mFeSO4:m(NH4)2SO4

FeSO4溶液加入(NH4)2SO4(s)溶液濃縮至有晶體析出自然冷卻析出晶體水浴?、攪拌減壓過濾洗滌沉淀兩次?將晶體吸干?稱量?計算產率用95%乙醇4、產品的檢驗

3+

Fe的限量分析：取1g樣品置于25ml比色管中，加無氧蒸餾水15ml，再加3mol/LHCl和2ml25%KSCN 1ml，繼續加蒸餾水稀釋至25ml，目視比色，確定產品等級。

基本內容：

實驗目的；基本原理；實驗步驟（鐵屑的凈化，硫酸亞鐵的制備，硫酸亞鐵銨的制備）。

重點：

鐵屑的挑選、凈化；常壓過濾、減壓過濾和蒸發濃縮的正確操作；

難點：1 / 4

判斷反應基本完全；制備大晶體。

注意事項：

盡量選取細短的鐵屑；電爐加熱時要墊石棉墊片；Na2CO3溶液配制要準確；用蒸餾水反復洗凈鐵屑5-6次；反應時要開通風櫥、電風扇和窗戶；蒸發濃縮也用水浴加熱，不準用電爐加熱，以防蒸發過快得不到晶體；洗滌晶體應在抽濾機上進行操作；如果鐵屑純度較低，硫酸銨相對較多，最后產品中可能混有白色硫酸銨粉末，所以鐵屑的挑選也很重要。

實驗9 硫酸亞鐵銨的制備

?實驗目的

1. 了解復鹽的一般特征和制備方法；

2. 練習水浴加熱、蒸發濃縮、結晶、減壓過濾等基本操作；

?預習內容

1. 預習有關水浴加熱、蒸發濃縮、結晶和固液分離等基本操作技術。

2. 思考下列問題：

①本實驗中前后兩次水浴加熱的目的有何不同？

②在計算硫酸亞鐵銨的產率時，是根據鐵的用量還是硫酸銨的用量？鐵的用量過多對制備硫酸亞鐵銨有何影響？

?實驗原理

硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色透明晶體，易溶于水但不溶于乙醇。它在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩定，不易被氧化。在定量分析中常用來配制亞鐵離子的標準溶液。

在0~60℃的溫度范圍內,硫酸亞鐵在水中的溶解度比組成他的每一組分的溶解度都小,因此很容易從濃的FeSO和4(NH)SO的混合溶液結晶制得摩爾鹽。

424通常先用鐵屑與稀硫酸反應生成硫酸亞鐵，反應方程式為：

Fe+HSO=FeSO+H↑

2442然后加入等物質的量的 (NH)SO溶液，充分混合后，加熱濃縮，冷卻，結晶，便可析出硫酸亞鐵銨復鹽，反應方程式424為：

FeSO+(NH)SO=(NH)Fe(SO)6HO

44244242 2?儀器和藥品

電子臺秤，循環水泵，抽濾瓶，布氏漏斗，蒸發皿，水浴鍋，表面皿；

-1鐵屑，(NH)SO(s)，10%NaCO(質量分數)，HSO(3mol·L)，乙醇；濾紙

424 2324

?實驗步驟

1. 鐵屑的凈化(去油污)

稱取4.2g鐵屑放在錐形瓶中，加入20mL質量分數為10%的NaCO溶液，小火加熱并適當攪拌約5~10min，以除去鐵屑上的油23污。用傾析法將堿液倒出，用純水把鐵屑反復沖洗干凈。

2. 硫酸亞鐵的制備

-1將25mL 3 mol·LHSO倒入盛有鐵屑的錐形瓶中，水浴上加熱(在通風廚中進行)，經常取出錐形瓶搖蕩，并適當補充水分，24

-1

直至反應完全為止(不再有氫氣氣泡冒出)。再加入幾滴3 mol·LHSO。趁熱減壓過濾，濾液轉移到蒸發皿內(若濾液稍有24渾濁，可滴入硫酸酸化)。過慮后的殘渣用濾紙吸干后稱重，算出已反應鐵屑的質量，并根據反應方程式算出FeSO的理論量.

43. 硫酸亞鐵銨的制備

稱取9.5g硫酸銨固體，加入到盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發皿中。水浴加熱，攪拌至硫酸銨完全溶解。繼續蒸發濃縮至表面出現晶膜為止。靜置冷卻結晶，抽濾。用小量乙醇洗滌晶體兩次。取出晶體放在表面皿上晾干，觀察產品的顏色和晶形。稱重，計算產率。

?思考題

[1] 硫酸亞鐵銨的理論產量如何計算？

[2] 在硫酸亞鐵銨的制備過程中為什么要控制溶液pH值為1-2？

[3] 減壓過濾有何特點？什么情況下應采用減壓過濾？抽濾時，應注意哪些事項？步驟有哪些？

三. 實驗操作注意事項

1．配制 H2SO4溶液時，應將濃硫酸沿玻璃棒慢慢倒入已加有適量去離子水的燒懷中，邊倒邊攪拌，切不可將去離子水倒入濃硫酸中。

2．鐵屑用Na2CO3溶液洗滌后，必須用水沖洗至中性。否則，殘留堿要耗去即將加入的部分硫酸，致使反應過程中溶液酸度不夠。

3．為節省加熱時間，可向鐵屑與硫酸作用時所用的水浴中加入由實驗預備室供給的開水，并繼續加熱。

4．用熱水洗滌錐形瓶及鐵殘渣附著的硫酸亞鐵溶液時，用水量應盡可能少。用水太多，最后的溶液蒸發時間就過長。

5．若嫌水浴蒸發需時過多，也可將蒸發皿放在石棉網上直接加熱，但在溶液沸騰后必須用小火加熱，并要小心攪拌，以防濺出。待剛出現晶體膜，即可停止加熱。

6．蒸發過程中，有時溶液會由淺藍綠色逐漸變為黃色（這是由于溶液的酸度不夠，Fe離子被氧化成Fe及Fe進一步水解所致）。這時要向溶液中加入幾滴濃硫酸提高酸度，同時再加幾只鐵釘，使 Fe轉變為Fe。3+2+

2+3+3+-3

7. 蒸發濃縮后的溶液，必須讓其充分冷卻后，才能用布氏漏斗抽氣過濾。若未充分冷卻，在濾液中會有硫酸亞鐵銨晶體析出，致使產量降低。

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