●Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀使用SOP
1 目的Objective/Purpo
為Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀使用規定標準操作程序,保證實驗結果的準確性。
2 適用范圍Scope
適用于本公司質量檢驗室Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀。
3 責任部門(人)及權限Responsibilities
操作人員依照本規程對Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀進行使用操作,使用后及時登記并及時清潔。
4 定義、符號及縮略語Definition, Signal & Abbreviations
PPb 是parts per billion的縮寫,系表示液體濃度的一種單位符號,相當于10-9。
PPm是parts per million的縮寫,系表示液體濃度的一種單位符號,相當于10-6
5 物料和設備material and equipment
5.1 試劑
TOC系統適用性檢測專用試劑:總有機碳檢測用水(空白對照)、500ppb蔗糖對照品溶液、500ppb苯醌對照品溶液。 TOC系統適用性檢測專用試劑也可按如下方法自行配制各溶液。
總有機碳檢測用水應采用每升含總有機碳低于0.10mg(100ppb),電導率低于1.0μS/cm(25℃)的水,所用總有機碳檢測用水與制備對照品溶液及系統適用性試驗溶液用水應是同一容器所盛之水。
500ppm蔗糖對照品溶液:精密稱取經105℃干燥至恒重或按另有規定處理的蔗糖對照品0.0594g,加總有機碳檢測用水溶解并稀釋至50ml,搖勻,作為蔗糖對照品貯液,于2℃至8℃保存,有效期為1個月;臨用前稀釋1000倍作為蔗糖對照品溶液,可室溫保存,須當天使用,每升該溶液相當于碳0.5mg(500ppb)。
500ppm1,4-對苯醌對照品溶液:精密稱取1,4-對苯醌對照品0.1875g,加總有機碳檢測用水溶解并稀
釋至250ml,搖勻,作為1,4-對苯醌對照品貯液,于2℃至8℃保存,有效期為1個月;臨用前稀釋1000倍作為1,4-對苯醌對照品溶液,可室溫保存,須當天使用,每升該溶液相當于碳0.5mg(500ppb)。
5.2 器材:
容量瓶、移液管、燒杯、玻璃棒、TOC采樣瓶
6 程序Procedures
6.1 使用方法
6.1.1 儀器開機操作:先后打開sievers 900 實驗室總有機碳分析儀、Autosampler、ICR、電腦及打印機的電源
開關,拔掉ICR的紅色插銷(拔的時候先把黑色橡皮圈往后推下)。雙擊TOC Datapro900軟件,TOC Datapro900軟件開始自檢。
6.1.2 試劑流量設置:自檢完成后,應對酸劑、氧化劑的流量進行設置。氧化劑流量根據TOC濃度設定,酸劑流量根據IC濃度設定。具體流量可根據TOC、IC濃度進行調節,建議如下:
6.1.3 系統適用性檢測(當天進樣前):先將裝有總有機碳檢測用水(空白對照)、500ppb蔗糖對照品溶液、500ppb苯醌對照品溶液TOC樣品管依次放置在管架上,同時把ICR手柄撥到bypass位置,打開TOC Datapro900軟件,此時TOC主機屏幕上顯示“分析器正由PC上的Datapro軟件控制”,點擊軟件界面任務欄中的“文件”“運行系統協議”“系統適用性”,儀器自動運行檢測。分析完后,將會顯示系統適用性值檢測結果。系統適用性可接受標準如下:
(1)總有機碳檢測用水(空白對照)TOC檢測值≤100ppb;
(2)響應系數介于85%~115%之間;
(3)響應值在:465ppb~535ppb。
6.1.4進樣:將樣品管從左至右、從內而外依次擺放在自動進樣管架上。
6.1.5樣品檢測:點擊軟件界面任務欄中的“文件”“新建協議”,屏幕彈出小窗口,提示“是否保存當前協議”,選擇“否”,又會彈出另一個小窗口,提示“選擇要使用的瓶架類型”,選擇“40ml-21瓶(7×3)”,然后點擊任務欄中的“編輯”“插入”,彈出小窗口,選擇“在選定組的下方”,要插入組數=實驗當天水樣瓶數-1,按“確定”,接著將各組名稱按管架上水樣順序修改為各個取樣點編號,按“保存”,“運行”。系統自動進行采樣檢測,分析員應將電腦鎖定。檢測完成后由打印機打印出檢測結果,分析員需立即對結果進行確認,并填寫相關記錄。
6.1.6 該儀器水樣檢測每個樣品檢測重復3次,舍去1次,所需時間約為20分鐘。如果檢測數據中TOC:IC<1:10時必須將ICR撥到inline模式,一般時候在bypass模式。
6.1.7日常檢測結束后,推出TOCDatapro900軟件,先后關閉電腦,打印機,ICR, Autosampler和主機電源。對儀器進行清潔,并填寫儀器使用記錄。
6.2 日常維護
6.2.1Sievers 900實驗室總有機碳分析儀需進行每年至少一次校準、校驗工作。
6.2.2 Sievers 900實驗室總有機碳分析每周需進行系統的沖潔
(1)使用附件工具箱附帶的1/4開口扳手,松開將不銹鋼管從ISO系統連接到Sample Inlet 端口的Valco 螺帽,然后小心的拉出不銹鋼管。
(2)將移液管上的Valco接頭插入Sample Inlet 端口;用手指擰緊Valco螺帽,然后使用1/4開口扳手將其再擰1/8圈。將移液管的另一端插入至少盛有500ml去離子水的用封口膜封口的錐形瓶中。
(3)在主機屏幕上選擇“聯機”模式,點擊”開始分析”。一般沖洗從前一天下班時(17:00)開始持續到第二天上班(9:00)。
(4)斷開分析儀電源,用浸有水或非磨砂型洗滌劑的濕布清潔分析儀外殼;使用軟布或棉墊擦拭觸摸屏,應立即去除任何來源的水珠或濕氣。清潔完成后立即填寫使用、維護記錄。
6.2.3數據備份:
每個月進行TOC主機數據導出,避免數據丟失。將D:\GEAI\DataPro900A\DataGuard900\Result的數據用設備自帶U盤進行備份。每年一次將數據刻錄到光盤中,并將光盤歸檔到檔案室。每月打印一次審計跟蹤,并簽名簽日期,并一年一次歸檔到檔案室。
6.2.4 定期更換Sievers 900總有機碳分析儀的耗材(更換耗材后需在主機上更新耗材有效期):
(1)氧化劑3個月更換(視流量而定),酸劑最長12個月更換(視流量而定);
(2)紫外線燈一般為12個月更換,更換紫外線燈后需對儀器進行校準、校驗;
(3)在更換試劑或紫外燈時需檢測去離子水容器中的水量是否到藍線,不足時需添加;
(4)樣品泵管一般為24個月更換,更換泵管后需進行樣品流量校準;
(5)樹脂層通常為24個月更換(視水質而定)。
7 附件Attachment無。
8 附錄Appendix
Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀使用SOP系統適用性檢測記錄。
9 參考文獻References
本規程依據《Sievers 900 實驗室總有機碳分析儀操作與維護手冊》制訂。
10 注意事項Notes
無。
11.修訂歷史History